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定红药片中阿魏酸含量论文 【摘要】目的建立红药片中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,PhenomenexC18色谱柱,以甲醇:1%冰醋酸(30:70)为流动相,柱温为室温,流速为1.0ml/min,检测波长为320nm。结果阿魏酸在0.402~2.008μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为99.5%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、专属性强,结果较为满意。 【关键词】RP-HPLC法红药阿魏酸 【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinHongyaotabletsbyRT-HPLC.MethodsThedeterminationwasperformedonPhenomenexC18columnwithmethanol-1%glacialaceticacid(30:70)asthemobilephase.Thecolumntemperaturewasambient.Thedetectionwavelengthwas320nmandtheflowratewas1.0ml/min.ResultsTherewasagoodlinearrangewithin0.402~2.008μgofferulicacid(r=0.9999).Theaveragerecoveryratewas99.5%withRSD1.2%(n=5).ConclusionThemethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofHongyaotablets. 【Keywords】RP-HPLC;Hongyaotablets;ferulicacid 红药片是由三七、川芎、当归、白芷、土鳖虫等中药制成的中药复方制剂,收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册,具有活血止痛,去瘀生新之功效。临床用于跌打损伤,风湿麻木。是常用中成药。该产品现行标准仅有显微鉴别,不能很好反映产品质量,为保证该产品安全有效,本文参考有关文献[1,2],对样品处理方法和色谱分离系统进行优化,用高效液相色谱法测定当归、川芎的有效成分阿魏酸的含量。该方法简便、快速、重现性好,可作为该产品质量控制的方法。现报告如下。 1仪器与试药 Agilent1200Series液相色谱仪;AG135电子分析天平;SB3200超声仪。 甲醇为色谱纯(SCRC国药集团化学试剂有限公司),其余试剂均为分析纯,阿魏酸对照品(供含量测定用,批号:0773-9910,中国药品生物制品检定所),红药片(市售三批,批号:070309,070802,071107)。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:PhenomenexC18(4.6mm×150mm,5mm);流动相:甲醇-1%冰醋酸(30:70);柱温:25℃;检测波长:320nm;流速:1ml/min。阿魏酸与其他组分达到基线分离,以阿魏酸峰计算柱效,其理论板数6500。 2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品9.97mg,置200ml棕色量瓶中,加流动相超声溶解并稀释到刻度,即得。 2.3供试品溶液的制备取红药片10片,精密称定,研细,精密称取2g,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,超声处理(功率250W,频率80kHz)20min,静置,滤过,取续滤液,即得。 2.4线性关系的考察精密称取阿魏酸对照品10.04mg,置100ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并制成梯度溶液,按上述色谱条件进样10μl,测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,阿魏酸质量为横坐标绘制标准曲线。回归方程为:Y=5358X-79.48,r=0.9999,表明阿魏酸在0.402~2.008μg内线性关系良好。 2.5精密度试验在上述色谱条件下,取阿魏酸对照品溶液重复进样6次10μl,记录峰面积,RSD为1.2%。 2.6稳定性试验取对照品溶液,于室温下避光放置,在0、3、5、8h不同时间段内重复进样3次,每次10μl,峰面积变化不大,表明该溶液基本稳定,能满足测定需要。 2.7加样回收试验精密称取已知含量的样品5份,每份加入精密称量的对照品储备液溶液适量混匀,照样品含量方法操作,计算回收率见表1。表1加样回收试验 2.8样品测定取3批样品,按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各10μl,分别进样,测定峰面积,计算阿魏酸的含量。结果见表2。色谱图见图1。 3讨论