原料标准操作规程：木香.pdfVIP

1．目的：建立木香检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保 公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药木香的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 57 页、TL-YL-104-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品呈圆柱形或半圆柱形，长 5 ～lOcm，直径 0.5 ～5cm。表面黄 棕色至灰褐色，有明显的皱纹、纵沟及侧根痕。质坚，不易折断，断面灰褐 色至暗褐色，屉边灰黄色或浅棕黄色，形成层环棕色，有放射状纹理及散在 的褐色点状油室。气香特异，味微苦。 5.2 鉴别 5.2.1 本品粉末黄绿色。菊糖多见 ，表面现放射状纹理。木纤维多成束 ，长梭 形，直径 16 ～24μm，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。网纹导管多见， 也有具缘纹孔导管，直径 30 ～90μm。油室碎片有时可见，内含黄色或棕色 分泌物。 5.2.2 取本品粉末 0.5g ，加甲醇 lOml，超声处理 30 分钟，滤过，取滤液作 为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别 制 成 每 1ml 含 0.5mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 (SOP-ZL-TZ009-1)试验 ，吸取上述三种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄 层板上，以环己烷甲酸乙酯一甲酸(15 ：5 ：1)的上层溶液为展开剂，展开， 取出 ，晾干 ，喷以 1%香草醛硫酸溶液 ，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中 ， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.3 检查 总灰分 不得过 4.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。 5.4 含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。 5.4.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇水(65 ：35)为流动相；检测波长为 225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算 应不低于 3000。 5.4.2 对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量， 精密称定．加甲醇制成每 1ml 各含 0.1mg 的混合溶液，即得。 5.4.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 0.3g ，精密称定，置具 塞锥形瓶中 ，精密加入甲醇 50ml，密塞 ，称定重量 ，放置过夜 ，超声处理(功 率 250W ，频率 50kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重 量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5.4.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱 仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含木香烃内酯(C H O )和去氢木香内酯(C H 0 ) 15 20 2 15 18 2 的总量不得少于 1.8%。