原料标准操作规程：牵牛子.pdfVIP

1．目的：建立牵牛子检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化， 确保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药牵牛子的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 237 页、TL-YL-114-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品似橘瓣状，长 4 ～8mm ，宽 3 ～5mm。表面灰黑色或淡黄白 色 ，背面有一条浅纵沟 ，腹面棱线的下端有一点状种脐 ，微凹。质硬 ，横切 面可见淡黄色或黄绿色皱缩折叠的子叶 ，微显油性。气微 ，味辛、苦 ，有麻 感。 5.2 鉴别 5.2.1 取本品，加水浸泡后种皮呈龟裂状，手捻有明显的黏滑感。 5.2.2 本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非 腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长 50 ～240μm。子叶碎片中有分泌腔，圆 形或椭圆形 ，直径 35 ～106μm。草酸钙簇晶直径 10 ～25μm。栅状组织碎 片和光辉带有时可见。 5.2.3 取本品粉末 1g，置索氏提取器中 ，用石油醚(60 ～90℃)适量 ，加热回 流提取 2 小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷甲醇(3 ：1)混 合溶液提取 6 小时，回收溶剂至 5 m1，作为供试品溶液。另取牵牛子对照 药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每 1m1 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-ZL-TZ009-1）试 验 ，吸取供试品溶液和对照药材溶液各 10 ～20μl、对照品溶液 3μl，分别点 于同一高效硅胶 G 薄层板上，以二氯甲烷甲醇甲酸(93 ：9 ：4)为展开剂，展 开 ，取出 ，晾干 ，喷以磷钼酸试液 ，在 110℃加热至斑点显色清晰。供试品 色谱中 ，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上 ，显相同的蓝黑色斑 点。 5.3 检查 5.3.1 水分 不得过 10.O％(SOP-ZL-TZ002-1 第一法)。 5.3.2 总灰分 不得过 5.O％(SOP-ZL-TZ004-1)。 5.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（SOP-ZL-TZ006-1）项下的冷浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于 15.O％。