承德石油高专化工系0283 .pptxVIP

第 八章 物质的定量分析过程§8.1 分析试样的采取与制备§8.2 试样的分解§8.3 干扰组分的分离方法§8.4 测定方法的选择原则§8.5 复杂物质分析示例 结果报告Writing Reports问题提出 Formulation Question612 样品采集 Sampling 定量分析过程 样品制备Sample Preparation 数据分析 Data Analysis35 样品测定Sample Analysis4§8.1 分析试样的采取与制备 一、组成分布比较均匀的试样采取二、组成分布不均匀的试样采取三、分析试样的制备一、组成分布比较均匀的试样采取任取一部分或稍加搅匀二、组成分布不均匀的试样采取采样公式m——采取平均试样的最低质量（kg）d——试样中最大颗粒的直径（mm）K、a——经验常数，根据物料的均匀程度和易破碎程度而定。K取0.02~0.15，a取1.8~2.5。三、分析试样的制备1. 破碎粗碎：颚式破碎机，4~6目筛中碎：盘式破碎机，20目筛细碎：盘式破碎机，全部通过筛孔，100~200目筛2. 缩分——四分法3. 试样采取与制备时应注意的事项必须保证试样不受污染。过筛时，未通过筛孔者绝不能丢弃，必须反复破碎或研磨，直至全部过筛。制备好的试样应立即装袋或置于试样瓶中，编号、干燥、避光保存。§8.2 试样的分解 一、无机物的分解方法二、有机物的分解方法三、试样分解方法的选择9、我们的市场行为主要的导向因素，第一个是市场需求的导向，第二个是技术进步的导向，第三大导向是竞争对手的行为导向。10、市场销售中最重要的字就是“问”。11、现今，每个人都在谈论着创意，坦白讲，我害怕我们会假创意之名犯下一切过失。12、在购买时，你可以用任何语言；但在销售时，你必须使用购买者的语言。13、He who seize the right moment, is the right man.谁把握机遇，谁就心想事成。14、市场营销观念：目标市场，顾客需求，协调市场营销，通过满足消费者需求来创造利润。15、我就像一个厨师，喜欢品尝食物。如果不好吃，我就不要它。16、我总是站在顾客的角度看待即将推出的产品或服务，因为我就是顾客。17、利人为利已的根基，市场营销上老是为自己着想，而不顾及到他人，他人也不会顾及你。一、无机物的分解方法1.溶解法 简单快速，是溶解试样的首选方法。溶剂首选水，不溶于水时用酸或碱。（1）HCl 主要用于溶解弱酸盐，某些氧化物，某些硫化物和比氢更活泼的金属等。在密封增压条件下升高温度，可以溶解灼烧过的Al2O3，BeO，SnO2以及某些硅酸盐等。加入H2O2或Br2后具有氧化性，可用于溶解铜合金和硫化物矿石等，并可同时破坏试样中的有机物。可溶解不溶于HCl的金属。Au，Pt，Nb，Ta，Zr等不溶解，Al和Cr因表面钝化不能进一步溶解，Sb，Sn，W与HNO3反应后形成水合氧化沉淀。绝大多数硫化物可以用HNO3溶解。用HNO3溶样后，若用到有机试剂，应加热除去N的低价氧化物。（2）HNO3（3）H2SO4 可在高温下分解矿石，加热蒸发到冒SO3白烟时，可除去低沸点的HCl、HNO3、HF、H2O等。（4）HClO4在分解试样的同时，可将组分氧化成高价态。加热蒸发至冒白烟时，也可除去低沸点酸，所得残渣加水后很易溶解。使用HClO4时应注意安全，一般用HClO4和HNO3 的混合物分解有机物。（5）HF主要用于分解硅酸盐。用铂皿或聚四氟乙烯等塑料容器。注意避免与皮肤接触。（6）H3PO4热的浓H3PO4具有很强的络合能力，可以分解合金钢和难溶矿物。单独使用H3PO4分解试样不易掌握，常与H2SO4同时使用。在钢铁分析中，常用来分解某些合金钢试样。在硅酸盐分析中，常用来分解水泥生料。（7）NaOH用来分解铝合金及某些酸性氧化物。用银或聚四氟乙烯等塑料容器。2. 熔融法 在溶剂熔融的高温条件下分解试样，通过反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，在用水或酸浸取时定量地进入溶液。 熔融法一般用来分解那些难溶解的试样。 熔融时应该避免使用不必要的高温。（1）酸熔法常用的酸性熔剂有K2S2O7或KHSO4，与中性或碱性氧化物作用生成可溶性硫酸盐。如： 其他如Al2O3、Cr2O3 、ZrO2、钛铁矿、耐火材料也可用酸熔法。（2）碱熔法用来分解酸性氧化物、酸不溶性残渣等。Na2CO3 或K2CO3 ：常用于分解硅酸盐，氧化物，磷酸盐和硫酸盐等。NaOH或NaOH：常用于分解硅酸盐，铝土矿、粘土等。用NaOH熔融时，通常采用铁镍或银坩埚。Na2O2：强氧化剂熔剂，又是强碱性熔剂，常用于分解难溶解的硫化物，Fe，Ni，Cr，Mo，W的合金和Cr，Sn，Zr的矿石等。3.半熔法(烧结法) 将试样同熔剂在尚未熔融的高温条