原料标准操作规程：昆布.pdfVIP

1．目的：建立昆布检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确 保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药昆布的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 195 页、TL-YL-087-1。 5 ．内容： 5.1 性状 5.1.1 海带 卷曲折叠成团状，或缠结成把。全体呈黑褐色或绿褐色，表面 附有白霜。用水浸软则膨胀成扁平长带状 ，长 50 ～150cm，宽 10 ～40cm ， 中部较厚，边缘较薄而呈波状。类革质，残存柄部扁圆柱状。气腥，味咸。 5.1.2 昆布 卷曲皱缩成不规则团状。全体呈黑色，较薄。用水浸软则膨胀 呈扁平的叶状，长宽约为 16 ～26cm ，厚约 1.6mm；两侧呈羽状深裂，裂 片呈长舌状，边缘有小齿或全缘。质柔滑。 5.2 鉴别 5.2.1 本品体厚，以水浸泡即膨胀，表面黏滑，附着透明黏液质。手捻不分 层者为海带，分层者为昆布。 5.2.2 取本品约 lOg，剪碎，加水 200ml ，浸泡数小时，滤过，滤液浓缩至 约 lOOml。取浓缩液 2 ～3ml，加硝酸 1 滴与硝酸银试液数滴 ，即生成黄色 乳状沉淀，在氨试液申微溶解，在硝酸中不溶解。 5.3 含量测定 取本品约 lOg，剪碎，精密称定，置瓷皿中，缓缓加热炽灼， 温度每上升 100℃维持 10 分钟 ，升温至 400 ～500℃时维持 40 分钟 ，取出 ， 放冷。炽灼残渣置烧杯中，加水 lOOml，煮沸约 5 分钟，滤过，残渣用水 重复处理 2 次，每次 lOOml，滤过，合并滤液，残渣再用热水洗涤 3 次， 洗液与滤液合并 ，加热浓缩至约 80ml ，放冷 ，浓缩液转移至 lOOml 量瓶中 ， 加水至刻度 ，摇匀 ，精密量取 5ml，置具塞锥形瓶中 ，加水 50ml 与甲基橙 指示液 2 滴 ，滴加稀硫酸至显红色 ，加新制的溴试液 5ml，加热至沸 ，沿瓶 壁加 20%甲酸钠溶液 5ml，再加热 10 ～15 分钟 ，用热水洗瓶壁 ，放冷 ，加 稀硫酸 5rrll 与 15%碘化钾溶液 5ml，立即用硫代硫酸钠滴定液(0.Olmol/L) 滴定至淡黄色，加淀粉指示液 Iml，继续滴定至蓝色消失。每 Iml 硫代硫酸 钠滴定液(0.01mol ／L)相当于 0.2115mg 的碘(I)。 本品按干燥品计算，海带含碘(I)不得少于 0.35% ；昆布含碘(I)不得少于 0.20%。