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6高压氢化反应釜操作规程
高压氢化反应釜操作规程 1.清洗、干燥高压釜: 用水洗净高压反应釜,再用无水乙醇洗涤后干燥。 2.投料: 确认干燥后,按照生产操作规程要求投料。 3.密闭反应釜: 投料完成后,用高压反应釜所配置的扳手平衡、对称拧紧反应釜盖,使之密闭,并拧紧其他部位螺帽,防止反应釜漏气。 拧紧螺帽时应注意每个螺帽的受力度相同,防止受力不均匀而损伤金属密封圈,并造成漏气。具体应以专用扳手上的刻度显示为准,每个螺帽受力显示的刻度为一致。(受力力距范围40-120,本部门一般为70-80) 4.抽真空后氮气置换: 用真空油泵连接高压反应釜进气阀,抽取釜内空气后,关闭进气阀。卸下真空油泵管道。 连接氮气管至进气阀,开启氮气调压阀及高压反应釜进气阀,充入氮气,使釜内压力达到0.2Mpa左右,然后关闭氮气调压阀。稍许松动高压反应釜进气阀处的螺帽至有出气声,压力指针至0Mpa限位针之上后(以不碰到0Mpa限位针为准),拧紧高压反应釜进气阀处的螺帽。此工序反复置换氮气三次. 再用真空油泵连接高压反应釜进气阀,抽取釜内氮气后,关闭进气阀。卸下真空油泵管道。 5.进氢气: 连接氢气铜管至高压反应釜进气阀,开启氢气调压阀及高压反应釜进气阀,充入氢气,使釜内氢气压力达到生产工艺要求,然后关闭高压反应釜进气阀及氢气调压阀。并观察高压反应釜各部位是否有漏气现象(如果有漏气现象应重复操作“3”工序)。 6.搅拌与加热: 确认高压反应釜各部位无漏气现象后,连接电源控制箱与高压反应釜之间的电气线路,检查电气线路连接无误后,开启电源,开启搅拌,按照生产工艺要求调节温度控制器,使高压氢化反应在正常搅拌下,达到生产工艺要求的温度范围。7.反应控制: 正常氢化反应后,经常观察高压氢化反应釜的反应情况,及时调整反应釜的压力和温度。 反应过程中发现釜内压力未达要求值,应及时加压至要求值。加氢时的操作参考上述第5条。 反应过程中发现釜内压力高于要求值,应及时减压至要求值。减压时应开启高压釜进气阀,略微松动进气铜管的螺帽至有轻微的出气声,慢慢减压至要求值。然后,关闭高压釜进气阀,拧紧进气铜管的螺帽。(松动进气铜管的螺帽时万不可一下子松动过大,防止内压力及气体突然大量冲出,造成危险。) 8.反应后处理: 反应结束后,关闭电源,拆除电源控制箱与高压反应釜之间的电气线路,卸下氢气管,打开高压反应釜进气阀,放空釜内氢气,用高压反应釜所配置的扳手卸下反应釜盖,釜内料液小心取出,按照生产工艺进行后处理。 9.清洗后放置反应釜: 最后清洗高压反应釜,重复第1步工序,并把电源控制箱与高压反应釜妥善 放置到干燥位置存放。 注意事项: (1)当发现设备压力超过设定压力时,必须马上检查原因。一是氢气或氮气钢瓶出气阀没有关严,立即关闭钢瓶的出气阀;二是设备的温控器失灵,立即关闭温控器电源。同时将设备的压力缓慢释放至工艺要求的压力。(2)严禁操作人员俯视设备,即不准俯视设备的爆破片! (3)氢化室内不允许操作人员长时间逗留。 (4)经常检查设备的工作情况是否处于正常的工作状态。
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