大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总.pdf

大 学 有 机 化 学 实 验 ( 全 1 2 个 有 机 实 验 完 整 版 ) 试验一 蒸馏和沸点的测定 一、 试验目的 1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、 掌握测定化合物沸点的方法 二、 试验原理 1、 微量法测定物质沸点原理。 2、 蒸馏原理。 三、 试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、 烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约 50ml 的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2 ）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢 增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图 微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入 8-10 滴氯仿， 将毛细管开口端朝下， 将试管贴于温度计的水银 球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连 续出泡， 此时停止加热， 注意观察温度， 至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回 内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不 易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2 、向冷凝管通水是由下而上， 反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时， 怎样 才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来 两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止 侧管被折断。 3、用微量法测定沸点， 把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸 点，为什么 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度 即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1) 选择合适容量的仪器： 液体量应与仪器配套， 瓶内液体的体积量应不少于瓶体积 的 1/3 ，不多于 2/3 。 2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或 圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚） ，应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾 气导至水槽或室外。 4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾） ，先难后易逐个的装配， 蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差 30℃以上。 6) 液体的沸点高于 140℃用空气冷凝管。 7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 8) 毛细管口向下。 9) 微量法测定应注意 ： 第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒 出，以此带出空气； 第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过 1℃。 试验二 重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2 、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时 溶解度不同而使它们分离