天然药物化学实验.docxVIP

最新 精品 Word 欢迎下载 可修改 天然药物化学实验 目录 实验须知 实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 实验二 粉防已生物碱的提取、分离与鉴定 实验三 掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四 湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定 实验五 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验六 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验七 芦丁的提取、分离与鉴定 实验八 穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备 实验九 薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验十 中草药成分鉴别法 附录一 常用试剂及配制方法 附录二 常用有机溶媒的性质及回收方法 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握中草药有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。 一、天然药物化学实验须知 1. 遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生，若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录。实验完毕后，认真总结，写好报告，将提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验中应保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到、不随便离开。实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．使用仪器时要轻拿、轻放，贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。一旦损坏仪器应及时报损、补领，不得乱拿，乱用别人的仪器。公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂，严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日。每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。 二、实验报告格式 天然药物化学实验报告的格式不是固定不变的，可以按题目的内容及要求作适当调整。一般包括下列内容： 1. 题目 2．目的要求 3．基本原理 主要的提取分离及鉴定原理。 4．步骤 简明扼要概括实验步骤，包括现象记录。 5．实验结果 包括化学反应的试剂、现象及结论，色谱鉴定条件，产品颜色、晶形、重量、熔点以及得率等。 6．讨论 包括实验过程中主要注意事项、关键步骤、实验成败的原因及心得体会。 7．思考题 可以根据老师的要求，回答各实验中的某些思考题。 实验报告要求字迹端正，图表清楚．叙述有条理，尽量做到既有观察的实验现象又有说明和解释；既有实验数据又有分析和结论；既有成败的经验教训又有自己的实践体会，甚至有改进的建议。 实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 一、实验要求 1. 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握吸附剂活度测定的原理及方法 3．应用薄层层析法检测中草药化学成分 二、实验原理 当一个混合物被倒入固定相中，并用另一个流动相洗脱时，由于混合物中各组份与固定相和流动相的相互之间的作用不同，致使各组份通过固定相的速率不同，从而使混合物中各组份得到分离。 三、实验仪器与试剂 仪器：烘箱，玻璃板，研钵，水浴锅，天平，薄层涂布器 试剂：氧化铝，纤维素，聚酰胺, 硅胶, 羧甲基纤维钠，甲酸，0.01%二甲基黄、苏丹红，靛酚蓝，苯，偶氮苯，对甲氧基偶氮苯，苏丹黄，苏丹红，对氨基偶氮苯，四氯化碳 四、实验步骤 （一）薄层板的制备 1. 加粘合剂的薄层涂布法 （1）氧化铝薄层 将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层。本实验主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光滑、直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1 mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上， （2）纤维素薄层 一般取纤维素粉1份加水约5份，在烧杯中混合均匀后，倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置，待水分蒸发至近干，于100±2℃ （3）聚酰胺薄层 取锦纶丝（无色干净废丝即可）用乙醇加热浸泡2~3次，除去腊质等。称取洗净的锦纶丝1克，加85%甲酸10ml，在水浴上加热使溶，再加70 %乙醇6 ml。继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的，用清洁液洗净的玻璃片上，并自然向周围推匀，厚度约0.3 mm，薄层