水分测定规程.pdfVIP

标 准 操 作 程 序 Standard Operating Procedure 题目： 共 2 页 水分测定规程 第 1 页 部门： QC 起草： 审核： 批准： 编号： QOS-077 改版编号： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 生效日期： 颁发部门： 分发部门： QC、QA GMP 办 1、目的：建立水分测定规程，规范水分测定。 2、范围：本公司产品处方用药材、辅料、中间体。 3、责任人： QC检验员。 4 、正文： 简述：水分测定规程系指用来测定供试品中水分的方法。 仪器与用具：分析天平、扁形称量瓶、烘箱、干燥器 、短颈圆底烧瓶、水 分测定管、直形冷凝管、减压干燥器。 试剂与试液：甲苯、无水氯化钙。 操作方法。 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过 3mm的颗粒或碎片。 直径和长度在 3mm以下的花类， 种子和果实类药材， 可不破碎。 减压干燥法 需先经二号筛。 测定方法 . 烘干法 , 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 .1 取供试品 2～5g, 平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过 5mm，疏松样品不超过 10mm，精密称定。 .2 打开瓶盖在 100～ 105℃干燥 5 小时，将瓶盖盖好 , 移置干燥器中， 冷却 30 分钟。 .3 精密称定重量，再在上述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续 两次称重的差异不超过 5mg为止。 .4 根据减失的重量，计算供试品中含水量（ %）。 . 甲苯法，本法适用于含挥发性成分的药品。 题目： 共 2 页 水分测定规程 第 2 页 .1 仪器装置：短颈圆底烧瓶（ A），水分测定管（ B），直形冷凝管（ C）。 .2 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 .3 取供试品适量（约相当于含水量 1～4ml ），精密称定，置 A 瓶中 , 加甲苯约 200ml，必要时加入玻璃珠数粒。 .4 将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满 B 管的狭细 部分。 .5 将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热 , 待甲苯开始沸腾 时，调节温度，使每秒钟馏出 2 滴。 .6 待水分完全馏出， 即测定管刻度部分的水量不再增加时 , 将冷凝管内部先 用甲苯冲洗 , 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推 下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温。 .7 拆卸装置，如有水粘附在 B 管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下， 放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离 观察）。 .8 检读水量，并计算成供试品中的含水量（ %）。 .9 用化学纯甲