第一章第四节生物材料检验质量控制.pptxVIP

第四节 生物材料检验 质量控制实际上就是对实验误差进行控制 生物材料检验的特点：样品基体较复杂，大多数被测物质是痕量组分，以μg/g、?g/ml或ng/g、ng/ml级水平存在；痕量分析的突出问题之一：易受玷污，造成被测组分的损失或引入被测组分或其它干扰组分，从而使测定结果产生误差。 检验人员应了解整个分析过程中可能出现哪些误差？误差产生原因及其对测定结果的影响；采取有效措施，使误差控制在允许限度内；同时对分析结果进行质量评价，及时发现问题并加以纠正。一、生物材料检验质量控制一般方法分析误差产生于分析全过程：样品采集样品处理分析方法仪器和器皿化学试剂和实验用水数据记录与处理检验人员的技术水平实验环境 实验室质量控制包括实验室内部质量控制intralaboratorial quality control实验室间质量控制interlaboratorial quality control （一）实验室内质量控制的基本条件1．实验室管理 应建立、健全各项规章制度和标准操作规程，要有经验丰富的专业管理人员，从制度上杜绝质量事故的发生，保证各项质量控制措施的实施。2．检验人员培训检验人员的责任感和技术水平直接影响分析质量，必须对检验人员进行专业技术培训，不断更新知识，进行操作训练和技术等级考核，强化对分析质量保证工作重要性的认识。3．实验室环境实验室温度、湿度 实验室空气中悬浮尘埃的污染 如实验室空气中尘埃达200 μg/m3时，对金属元素测定将带来严重影响。 4．仪器设备及容器应进行定期检定，以确保实验测量可追溯到已有的国家计量基准，并进行经常性维护，保持其处于良好运行状态。实验用容器表面的玷污和容器材料中杂质成分的溶出及表面吸附是样品污染的重要来源，不同材料的容器各具特性，适于不同的分析项目。 例如：微量元素分析所用容器：聚四氟乙烯为最佳，其次为聚乙烯或聚丙烯制品；玻璃容器：硅硼玻璃；容器使用前要选用合适方法进行清洗，如3% HNO3(CP)浸泡至少一天，自来水水冲洗 ，再用纯水冲洗干净，于无烟尘处晾干保存待用。有机成分的分析则多使用玻璃器皿。5．化学试剂和实验用水化学试剂和实验用水的纯度是空白值的主要来源，直接影响分析结果的可靠性，特别是生物样品前处理过程中要使用较大量的各种酸对样品进行消解， 必须使用纯度符合要求的化学试剂， 纯水的电导率应 1μs/cm。（二）测试过程中的质量控制1．分析方法选择 优先选择国家标准分析方法或有关学术团体推荐的方法，若无国标方法，应选择灵敏度高、选择性好、准确度高、精密度好和相对快速的分析方法。2．样品的采集和外理 采样和样品制备时，采样器具、器皿及所用试剂是污染的又一重要来源，如微量元素测定，采样时若使用不锈钢刀、剪、针头等，其中Mn、Cr、Ni等的含量与生物样品中这些元素的含量存在巨大的浓度差，使这些元素扩散至生物样本中而产生玷污； 2．样品的采集和外理整个分析过程往往需要较多的操作，分析人员使用化妆品、染发剂、抽烟、手触摸样品等都可能玷污样品，也应引起重视。3．分析误差预评价检验人员用选定的方法反复多次进行实验操作，以正确掌握分析方法的原理、实验过程、条件及特性，并绘制出校正曲线。3．分析误差预评价对空白溶液、标准溶液（取测定上限浓度的0.2倍和0.8倍两个浓度）、样品、加标样品四类溶液进行平行双样测定，每天测定一批，共测定6批。由测定结果对分析误差、精密度和准确度进行预评价：由空白实验的批内标准偏差计算分析方法的检出限；比较各溶液的批内变异和批间变异，检验变异差异的显著性，以判断分析方法的精密度；由测定结果对分析误差、精密度和准确度进行预评价：比较样品、加标样品与标准溶液测定结果的标准偏差，判断样品中是否存在有影响测定精密度的干扰物质，并确定有无消除干扰物质的必要；计算样品的加标回收率，判断样品中是否存在改变分析准确度而不影响方法精密度的组分。分析误差预评价 用标准参考物质与试样在完全相同的条件下进行测定，将标准物质测定结果与给出的保证值相比较，若其误差符合方法规定的不确定度，说明方法和测定过程无系统误差，结果准确可靠。通过以上实验，确认分析方法的精密度、准确度合格后，即可运用于常规样品的检验工作。（三）绘制质量控制图简称质控图 目的：对日常分析系统进行经常性核对，以便及时发现问题、分析原因、采取措施。均值控制图最简单和常用的质控图 以逐步累积的20次以上“质控标准样”的测定结果计算出平均值X和标准差S，以平均值X为中心线，以X±2S作为上、下警告限， X±3S作为上、下控制限作图，再将各测定值点在图上，并用直线将其连接。如图1-1所示均值控制图常规样品分析过程中，每分析一批样品(或每测定10个样品)插入一个“质控样”，与样品平行进行测定。将每次测定未知样时，所分析 的“质控样”所