钼酸铵检验方法.pdfVIP

GB xxxx—202x 附 录 A 检验方法 A.1 安全提示（或警示） 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所 用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在未注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和 GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氨水。 A.3.1.2 硝酸。 A.3.1.3 磷酸氢二钠溶液：120 g/L。 A.3.1.4 氨水溶液：40.56mL→100mL。 A.3.1.5 垂熔玻璃滤器：孔径5 μm~15 μm 。 A.3.1.6 电子天平：感量0.01 g 。 A.3.2 鉴别方法 称取0.6 g试样（精确至0.01 g ），加水1.4 mL和1.45 mL氨水 （A.3.1.1 ）使其溶解，放至室温，缓慢 加入已冷却的硝酸 （A.3.1.2 ）3.2 mL 和水4 mL 的混合溶液，混匀。放置24 h~48 h后，用垂熔玻璃滤器 （A.3.1.5 ）过滤，取滤液5 mL，加磷酸氢二钠溶液 （A.3.1.3 ）2 mL，应产生黄色沉淀。加入过量的氨 水溶液（A.3.1.4 ），沉淀应溶解。 A.4 不溶性杂质的测定 A.4.1 方法提要 用水溶解试样，将不溶物滤出，用水洗涤滤渣，使之与试样主体完全分离，烘干后用天平称出水不 溶性杂质的质量。 A.4.2 仪器和设备 A.4.2.1 玻璃砂芯坩埚：孔径5μm~15μm。 A.4.2.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2 ℃。 A.4.2.3 电子天平：感量0.1 mg 。 A.4.3 分析步骤 3 GB xxxx—202x 称取20 g试样（精确至0.0001 g ），加200 mL水使其溶解，加热煮沸，覆盖表面皿，在沸水浴上加 热1 h。用预先于105℃±2 ℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚 （A.4.2.1 ）趁热过滤，并用热水反复洗涤后 置于电热恒温干燥箱 （A.4.2.2 ）中，于105℃±2 ℃干燥2h 。 A.4.4 结果计算 不溶性杂质的含量w ，按式(A.1)计算： 1 m  m 2 1 w   100 % …………………………………………… （A.1 ） 1 m 3 式中： m ——不溶性杂质与玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克（g ）； 2 m ——玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克（g ）； 1 m ——试样质量，单位为克（g ）； 3 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5% 。 A.5 氯化物的测定 A.5.1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈 悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。 A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 硝酸。 A.5.2.2 硝酸银溶液：17 g/L 。 A.5.2.3 氯化物标准溶液 （0.1 mg/mL ）：按GB/T 602配制。 A.5.2.4 电子天平：感量0.1 mg 。 A.5.3 分析步骤 称取1 g样品 （精确至0.0001g ），用水定容至