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ICP电感耦合等离子休发射光谱仪
-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书
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发布人:上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书
一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构
(一)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理:ICP
(即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体
(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度 10000K。
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入 高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进 入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在 540X 540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在 像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信 号通过电 脑显示和打印机打印出结果。
(二八ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高 频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器( CID)、
冷却系统、数据处理等组成。
ICP光谱仪结构示意图:
二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程
(一) ?开机预热
(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)
确认有足够的氮气用于连续工作(储量》1瓶)。
确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
打幵稳压电源幵尖,检查电源是否稳定,观察约1分钟。
打开氮气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。
打幵计算机。
若仪器处于停机状态,打幵主机电源。仪器幵始预热。
待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“ iTEVA”图标,进入操作软件主 界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。
(二) ?编辑分析方法 新建方法
点击桌面快捷图标TEVA ?输入用户名:Admin,Ok,点击应用栏中“分析”出现方 法列表(最后使用的方法显示在最前面),不选择其中的方法点击取消。
进入分析界面后,点击任务栏中“方法下拉菜单,选择“新建” ,或者点击图
标栏第二组第一个“新建方法”图标,进行新方法编辑。
1选择元素及谱线
点击元素变成绿色,并出现谱线列表(列表显示谱线(级次)、相对强度、 状态),点击谱线可以看到干扰元素及谱线,双击该谱线即可选定,此时,该谱线 前会出现蓝色“V,点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线 进行比较。
2设置参数
点击左下角“方法,在第二项“分析参数中设置测定重复次数、样品冲洗 时间、等离子观测、积分时间等参数。
)重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变
)等离子观测一般选择水平观测
水平观测一一短波、长波都是水平观测
垂直观测一一短波、长波都是垂直观测
自动一一短波水平观测,长波垂直观测
谱线选择一一对同一元素中不同谱线设置不同观测方式
3设置工作曲线
点击第九项“标准”,选中“高标”删除,依次“添加标准,更改标准名 称,输入标准浓度,完成工作曲线设置。(注;各种元素都是同一浓度)方法参数 设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。
(三)?点火操作
再次确认氮气储量和压力,并确保驱气时间大于1小时,以防止CID检测器 结 霜,造成CID检测器损坏。
光室温度稳定在38± 0.2C。CID温度小于?40C。
检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馆水中。
幵启通风。
幵启循环冷却水。
单击右下脚点火图标,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红 灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体幵启,进行点火操作。
待等离子体稳定15分钟后,即可幵始测定样品。
(四)?建立标准曲线并分析样品
其含量(半定量)。
(六) ?熄火
1?分析完毕后,将进样管放入蒸馆水中冲洗进样系统 10分钟。
打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子尖闭熄火。
3?点击等离子体尖闭等几分钟,尖闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馆水 中取出。
尖闭排风。
5?待CID温度升至20C以上时,驱气20分钟后,尖闭氮气。
(七) ?停机
若仪器长期停用,尖闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机, 以免仪器因长期放置而损坏。
三、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪日常仪器维护及注意事 项 1?开尖气氨气原则
在启动光谱仪前1小时打开氨气瓶,分别调节两瓶气体使分压表压力到0.60? 0.65Mpa,吹扫光室和CID检
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