成品检验操作规程：安宫牛黄丸.pdfVIP

1. 目的 建立安宫牛黄丸检验操作规程。 2 ．范围 本规程适用于安宫牛黄丸的全项检验。 3 ．责任 QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．标准 《安宫牛黄丸质量标准》 5 ．内容： 5.1 性状 本品为黄橙色至红褐色的大蜜丸，或为包金的大蜜丸，除去金 衣后显黄橙色至红褐色；气芳香浓郁，味微苦。 5.2 鉴别 5.2.1 取本品，置显微镜下观察：不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光 泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。 不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽有时可见细密波状纹理（珍 珠）。不规则细小颗粒暗红色,有光泽 ，边缘暗黑色 （朱砂）。不规则碎 块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明 显；石细胞鲜黄色 （黄连）。韧皮纤维淡黄色 ，梭形 ，壁厚 ，孔沟细 （黄 芩）。果皮含晶石细胞类圆形或多角形 ，直径 17 ～31μm,壁厚 ，胞腔内 含草酸钙方晶（栀子）。糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。 5.2.2 取本品 2g，剪碎 ，加乙醇 20ml，加热回流 1 小时 ，放冷 ，滤过 ， 滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两 种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙醚－三氯甲烷—冰 醋酸(2:2:1) 为展开剂 ，展开 ，取出 ，晾干 ，喷以 10％磷钼酸乙醇溶液， 在 105℃ 加热约 10 分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.2.3 取盐酸小檗碱对照品和黄芩苷对照品，分别加乙醇制成每 1ml 含 盐酸小檗碱的溶液 0.2mg 和每 1ml 含黄芩 0.5mg 的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别](2) 项下的试品溶 液 20μl 及上述两种对照品溶液各 10μl,分别点于同一用 4%醋酸钠溶液 制备的硅胶Ｇ薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水 (10:7:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。分别在日光和紫外光灯 (365nm )下检视 ，供试品色谱中 ，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上 ， 显相同颜色的条斑；在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，紫外光 下显相同的黄色荧光条斑。 5.2.4 取本品 1.5g，剪碎，加乙酸乙酯 5ml，超声处理 15 分钟，放冷 ， 离心，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作这对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试 验，吸取上述两种溶液各 3μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－ 丙酮 (9:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5％香草醛硫酸溶液， 在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 5.2.5 取本品 3g，剪碎，照挥发油测定法（附录 X D）试验，加环已烷 0.5ml,缓缓加热至沸，并保持微沸约 2.5 小时，放置 30 分钟后，取环 已烷液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加环已烷制成每 1ml 含 2.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录Ⅵ E）试验，以 苯基(50％) 甲基硅酮（OV －17）为固定相，涂布浓度为 9％，柱长为 2m，柱温为 210℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相 色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 5.3 含量测定 5.3.1.1 胆红素 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ，以乙腈 -1%醋酸溶液（95 ：5）为流动相；检测波长为 450nm,理论板数按胆红 素峰计算应不低于 3000。 5.3.1.2 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯烷 制成每 1ml 含 6μg 的溶液，即得。 5.3.1.3 供试品溶液的制备 取本品 10 丸，剪碎，取约 4g ，精密称定， 精密加入等量硅藻土，研细，取约 0.1g ，精密称定，置具塞锥形瓶中， 加入 0.2mol/L 乙二胺四醋酸二钠溶液（配制时适当加热使完全溶解， 放冷临用新制）5ml，混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷 50ml，密塞， 称定重量，超声处理（功率 180W，频率 42Khz,冰水浴）30 分钟，再 称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心，取二