质量保证的意义和内容.pptx

第九章 环境监测质量保证质量保证的意义和内容 环境监测质量保证是环境检测中十分重要的技术工作和管理工作。 环境监测质量保证是整个检测过程的全面质量管理，其内容包括： 采样、样品预处理、储存、运输、实验室供应、仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一监测方法、质量控制程序、数据的记录和整理、各类人员的要求和技术培训、实验室的清洁度和安全，以及编写有关的文件、指南和手册等。 环境监测质量控制是环境监测质量保证的一部分，包括实验室内部质量控制和外部质量控制两部分。 实验室内部质量控制：空白试验、校准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、密码样品分析和编制质量控制图。 实验室外部质量控制：由中心监测站或其他有经验的人员来执行，常用的方法有分析统一发放的标准样品。 国内外环保局在环境监测质量保证方面所作的工作： 1、标准方法（采样方法、保存方法、分析方法） 2、标准样 3、监测仪器（包括仪器生产、校正、选购等） 4、人员培训第二节 实验室基础一、实验用水 实验室用水的种类？ 纯水的制备方法？ 纯水的检验方法？ (一）蒸馏水 1、金属蒸馏器：纯铜、黄铜、青铜或镀锡金属蒸馏水水质：含Cu2＋或其他金属离子10－200mg/L,电阻率0.1MΩ? cm，适用于一般的容器洗涤和配制一般的试液。 2、玻璃蒸馏器：含低碱高硅硼酸盐的硬质玻璃(SiO280%)蒸馏水水质：含微量的玻璃溶出物如硼、砷等和微量的 Cu2＋ （ 5ppb）,电阻率约0.5MΩ? cm，适用于一般的容器洗涤和配制一般的定量分析的试液，不适用于配制分析重金属或痕量非金属试液。 3、石英蒸馏器：SiO299.9%，蒸馏水水质：含痕量金属离子，不含玻璃溶出物，电阻率约2－3MΩ? cm，特别适用于配制分析痕量非金属的试液。 4、亚沸蒸馏器：由石英制成的自动补液蒸馏器（见教材图）蒸馏水水质：几乎不含痕量金属杂质，电阻率16MΩ? cm，适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析的试液。（二）去离子水 利用阳离子和阴离子交换树脂以一定的组合形式（混合床、双级复合床、单级复合床）进行处理所得的纯水。 水质：含有微量的树脂浸出物和树脂微粒,金属杂质极少,电阻率视使用的交换柱的类型不同,一般在0.5-10 5MΩ? cm之间，适用于配制痕量金属分析用的试液，不适用于配制有机分析的试液。（三）特殊要求的纯水 1、无氯水：加入亚硫酸钠或硫代硫酸钠等还原剂，将Cl2还原为Cl－，以联邻甲苯胺检验不显黄色，然后进行蒸馏制得。 2、无氨水：加入硫酸至pH2,使水中各种形态的氨或胺均转化为不挥发的铵盐，然后进行蒸馏即得。应注意封口，避免空气中的氨重新溶入。 3、无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水进行加热煮沸10分钟，加盖放冷即可。 4、无重金属水：用氢型强酸性阳离子交换树脂处理即得。储水器应用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后再用无金属离子说水洗净。 5、无砷水：进行痕量砷分析时，一般的蒸馏水达不到要求，必须用石英蒸馏器、石英储水器和聚乙烯树脂管对水进行处理，所得水才能符合痕量砷分析的要求。 6、无酚水：加碱（ pH11，酚生成不挥发的酚钠)蒸馏或活性炭吸附。 7、不含有机物的蒸馏水：加高锰酸钾碱性溶液，使水呈紫红色，进行重蒸馏。 国内实验室纯水的分级指标名称一级二级三级pH值范围(25 ℃ )可氧化物的限度测定_－_符合5.0-7.5符合电导率(25℃,us/cm)或10－6 （Ω－1? cm－1）?1.0?1.0?5.0吸光度（254nm,1cm光程）?0.001?0.01-二氧化硅（mg/L)?0.02?0.05-制备方法和适用范围用二级纯水进行进一步处理，如用石英蒸馏装置作进一步蒸馏或用亚沸蒸馏器进一步蒸馏；用于超痕量物质的分析。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏，用于精确分析和研究工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得，适用于一般实验。美国材料与检验学会规定的纯水等级 项 目等 级一二三四杂质含量（mg/L)0.10.11.02.0电阻率（MΩ? cm）（25℃）161.01.00.2电导率10－6 （Ω－1? cm－1）（25℃）0.061.01.05.0pH （25℃）6.8-7.26.6-7.26.5-7.25.0-8.0高锰酸钾颜色保持时间（分：1升纯水中加0.01N高锰酸钾溶液0.4毫升。纯水的检验方法 1、pH值 2、电阻率 3、阳离子的定性检查 取25毫升水样，加5毫升pH＝10的氨性缓冲溶液，加1滴铬黑T指示剂，呈蓝色，说明阳离子含量极低，红色越明显，说明阳离子含量越高。 4、氯离子的定性检查 取25毫升水样，加2滴浓硝酸，2毫升1％硝酸银溶液，无白色沉淀，说明氯离子