硝酸盐紫外分光光度法.pdfVIP

硝酸盐氮的测定—紫外分光光度法 1 原理 通过硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收值从而可定量测定硝 酸盐氮浓度。 但同时溶解的有机物在 220nm 处和 275nm 处均有吸 收，而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收。因此，在 275nm 处作另 一次测量， 以校正硝酸盐氮的吸收值。 本方法适用于清洁地面水和 未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定， 其检出硝酸盐氮浓度范 围为 0.08mg/L~4mg/L 。 2 实验用品 2.1 仪器： 1000ml 容量瓶、 250ml 容量瓶、试管若干、最大量程分 别为 5ml 、1ml 、0.2ml 的移液枪一支、分光光度计； 2.2 药品：硝酸钾、 1mol/L 盐酸； 2.3 试剂配制 (1) 硝酸盐氮标准溶液 (100mg/L) ：称取 0.7218g 经 105～110℃干 燥 2h 的硝酸钾溶于水中， 移入 1000ml 容量瓶，用水稀释至标 线，混匀 (加 2ml 氯仿作保存剂，至少可稳定 6 个月 ) ； (2) 硝酸盐氮工作液：移取 25ml 标准溶液至 250ml 的容量瓶定 容，此工作液硝酸盐氮浓度为 0.01mg/ml； 3 方法 3.1 标准曲线 取 7 支 10ml 比色管，按表加入试剂，用 1cm 石英比色杯在紫外 分光光度计上，用蒸馏水做参比调零，测定 A 220 和 A 275 ，绘制标准曲 线。 编号 0 1 2 3 4 5 6 硝酸盐氮标准工作液体积 /ml 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 （含氮 0.01mg/ml ） 蒸馏水稀释定容至 10ml 浓度 /(mg/L) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 加入 1mol/L 盐酸 0.25ml A 220 0.007 0.136 0.246 0.381 0.463 0.586 0.656 A 275 0.001 0.004 0.002 0.008 0.004 0.009 0.012 A = A -2 A 0.05 0.128 0.242 0.365 0.455 0.568 0.632 r 220 275 A=A r-A r (0) — 0.123 0.237 0.360 0.450 0.563 0.627 以编号 1~6 的数据 （红色字体的数据）作标准曲线， 横坐标为配 制成溶液硝酸盐氮浓度（ mg/L ），纵坐标为 A ； （此图为 1 月 28 日数据） 3.2 水样测定 分别取水样 1ml （必要时可以用稀释后水样代替，记下稀释 的倍数 D ）至 10ml 比色管中，加水稀释至约 10ml，记录稀释倍 数，加入 1mol/L 盐酸