实验六油脂碘值测定.docx

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实验六油脂碘值测定 实验六油脂碘值测定 PAGE PAGE / NUMPAGESPAGE5 实验六油脂碘值测定 PAGE 实训六 油脂碘值的测定 韦氏法测定油脂碘值 一、实训目的 掌握韦氏法测定油脂碘值的方法。 认识韦氏液的配制方法。 二、仪器 碘量瓶(500ml),移液管(25ml),滴定管(50ml) 试剂与试样(植物油) 四氯化碳或三氯甲烷 碘化钾20% 淀粉液%: 硫代硫酸钠标准液 L 韦氏液,有三种配制方法 三、实验原理 将试样溶解在溶剂中并加入韦氏试剂,在规定的时间后加入碘化钾和水,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。依照试样耗资硫代硫酸钠 的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下,100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 四、实训步骤 用减量法称取油样于500ml干燥的碘量瓶中,加10ml三氯甲烷,轻轻摇动,使油样完好溶解,正确加入韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量 碘化钾液封口(勿使流入瓶内)摇匀后放暗处(室温20℃)60min,取出沿瓶口加20%碘化钾液10ml,略加摇动,以100ml水冲洗瓶塞及瓶口,用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2ml淀粉液,连续滴定至蓝色恰巧消失即为终点。 同样条件下进行空白试验。依照试验结果计算试样的碘值。 碘-乙醇法 一、实验原理 I2+H2O → HIO+HI 2HIO+C2H5OH → I2+CH3CHO+2H2O R1CH=CHR2+2HIO+C2H5OH → R1CHI—CHIR2+CH3CHO+2H2O I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 二、实验仪器与试剂 1)无水乙醇,化学纯以上。 2)碘乙醇溶液:c(1/2I2)=mol/L。 溶解解析纯的碘片 25g于1L无水乙醇中,放置 10d后使用。 3)硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=mol/L。 4)淀粉指示剂。 5)碘量瓶:250mL;移液管:10mL;滴定管:50mL。 三、测定步骤 精确称量取油样品()g,置于定碘瓶中,加无水乙醇(10~15)mL,使样品完好溶解。若是不易溶解可置于水浴上加温到(50~60)℃至完好溶解,冷却。 精确移取10mL碘乙醇溶液,注入已完好溶解并完好冷却了的样 品液中,加水 200mL,塞紧瓶塞,充分摇荡,使成乳浊状,放置阴 凉处5min。尔后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色,加 1%淀粉 液约lmL,连续滴定至蓝色消失,即为终点。同时做空白试验。 油料 碘值 油料 碘值 航空汽油 ≤10 大豆油 120-141 陆地动物脂肪 80 玉米油 103-128 海洋动物脂肪 100~170 花生油 87-106 表7-1 不同样油料对应的 牛油 25~41 棉籽油 99-113 猪油 48~54 橄榄油 75~88 羊油 茶油 80~88 7-2 四、数据办理 碘值 (V0V)C100 m1000 五、注意事项 l)称取样品的质量应控制在样品耗资硫代硫酸钠标准溶液的体积是空白试验耗资硫代硫酸钠的一半或略大于一半,否则结果有偏低的倾向。 (2)静置时间应严格控制在 5min,时间短加成反应可能不完好; 相反,时间过长取代反应可能发生。实践证明, 5min取代反应还没有 开始。 (3)两次平行测定结果赞同误差不大于 1%。

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