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* * 实验三混合碱的测定 第一页 一、实验目的 1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法. 3. 掌握定量转移操作的基本要点. 4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 第二页 二、实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 第三页 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。 NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。 第四页 当V1V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g?L-1表示)可由下式计算: 第五页 当V1V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g?L-1表示)可由下式计算: 第六页 三、试剂及玻璃器皿 试剂: 1、Na2CO3基准物(AR) 2、 浓盐酸 3、甲基橙1g/L水溶液 4、酚酞指示剂(0.5%乙醇溶液) 5、工业用碱 玻璃器皿: 1、10ml和25ml移液管各一支 2、100ml和250ml容量瓶各一只 3、150ml锥形瓶3只 4、酸式滴定管一支 第七页 四、实验步骤 1、0.1mol/LHCl溶液的配制及浓度的标定 1)移取25.00ml盐酸浓溶液(约1mol/L)定容至250ml 2)在分析天平上准确称取三份无水Na2CO3 150~200mg于锥形瓶中, 加30mL水溶解后, 加5滴甲基橙, 然后用待标定的HCl溶液滴定至溶液由淡黄色变为橙红色即为终点,记下消耗HCl溶液的体积。 第八页 2. 混合碱的测定 1、准确称取试样约800mg于烧杯中,加少量水使其溶解后,定量转移到100mL的容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。 2、用25mL的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中,加2~3滴酚酞,以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至紫红色变为微红色(无色),为第一终点,记下HCl标准溶液体积V1,再加入2滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次,根据V1、V2的大小判断混合物的组成,计算各组分的含量。 第九页 五、实验记录与数据处理 ? 1 2 3 Na2CO3的质量 (克) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 消耗HCl的体积 ??? (mL) ? ? ? ? ? ? ? ? ? c HCl ? ? ? c HCl 的平均值 ??? 标准偏差 ? 1. 0.1mol·L-1 HCl溶液浓度的标定 第十页 * *
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