用紫外法测定丙酸倍氯米松软膏含量.pdfVIP

丙酸倍氯米松软膏的含量测定 方法： 紫外—可见分光光度法（四氮唑比色法） 试液配制 ; 1. 丙酸倍氯米松对照品溶液的配制： 精密称取丙酸倍氯米松对照品约 20 ㎎，置 100ml 量瓶中，加无 水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的配制： 取本品约 80.0000g （约相当于丙酸倍氯米松 20 ㎎），精密称定， 置烧杯中，加无水乙醇约 30ml，在 80C°水浴上加热使溶解， 再置水浴中冷却， 滤过，滤液置 100 ml 量瓶中， 同法提取 3 次， 滤液并入量瓶中，放至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液。 测定波长的选择： 分别精密量取供试品溶液，对照品溶液，无水乙醇各 8ml ，置 100ml 量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑 10 ml ，摇匀，精密加入氢 氧化四甲基铵 10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置 40—45 分钟，以无水乙醇的反应液为空白试液，将上述反应液分别 于 450— 500nm 范围内进行扫描， 得到以吸光度为纵坐标， 波长为横 坐标的图，找出最大吸收波长 。 标准曲线的制备： 精密量取丙酸倍氯米松对照品溶液 6.0,7.0,8.0,9.0,10.0 ml， 分别置 100 ml 量瓶中，再向各溶液中精密加入氯化三苯四氮唑 10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵 10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻 度，摇匀，于暗处放置 40—45 分钟，另取无水乙醇 8 ml，置 100 ml 量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑 10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四 甲基铵 10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置 40—45 分钟，作为空白溶液。 在最大吸收波长处测定吸光度。 以吸光度 （A ） 为纵坐标，浓度（ C ）为横坐标，进行线性回归。 对照品（ ml ） 浓度（μ g ∕ml ） 吸光度值 6 7 8 9 10 精密度试验： 取同一批号供试品溶液 8 ml ，置 100 ml 量瓶中，精密加入氯化 三苯四氮唑 10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵 10 ml，摇匀， 加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置 40—45 分钟，另取无水乙醇 8 ml，置 100 ml 量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑 10 ml，摇匀，精 密加入氢氧化四甲基铵 10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于 暗处放置 40—45 分钟，作为空白溶液。在最大吸收波长处测定吸光 度。连续测定 6 次。 编号 吸光度值 平均吸光度值 RSD( ％) 1 2 3 4 5 6 稳定性试验： 用精密度试验剩下的溶液分别于 0,15,30,45,60,90,120 分钟 时间取样，在最大吸收波长处测定吸光度 。 时间 吸光度 平均吸光度 RSD(％) 0 15 30 45