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药品质量检测技术第十三章 中药制剂质量检测精品资料你怎么称呼老师？如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？教师的教鞭“不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……”“太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”学习目标教学目标 1.了解中药制剂的分析特点 2.掌握中药制剂的分析程序 知识要点 中药制剂的分析方法 技能要点 常用中药制剂(大山楂丸、益母草口服液)质量检测方法的分析和步骤方法 一、中药制剂检测的特点二、中药制剂检测的基本程序及方法三、中药制剂检测示例 一、中药制剂检测的特点 中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用科学，是中药科学领域中一个重要的组成部分。中药制剂是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。概念特点中药制剂化学成分的多样性和复杂性；中药制剂原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法、炮制方法的影响）；以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂杂质来源的多途径性；有效成分的非单一性。二、中药制剂检测的基本程序及方法中药制剂检测的基本程序取样供试品溶液的制备鉴别 检查 含量测定 检验报告取样要求：科学性、真实性、代表性原则：均匀合理取样量：实验用量的3倍方法：参照《中国药典》2005版 供试品溶液的制备 中药制剂多为复方，组成复杂，大多须经提取分离后制成较纯净的供试品溶液，才可进行分析测定。原则：最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质。 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 升华法 萃取法、冷浸法、回流法、连续回流 法、超声提取法1、提取方法： 2、净化方法 ：液—液萃取法、色谱法、 沉淀法、盐析法 1、提取方法1）溶剂提取法 溶剂提取法是选用适当的溶剂将中药制剂中的被测成分溶出的方法。原则：“相似相溶” 萃取法、冷浸法方法：回流提取法、连续回流提取法 超声提取法 冷提取 热提取 物理提取2、净化方法液—液萃取法 利用药物与杂质溶解性能的不同而分离。色谱法 包括：柱色谱、薄层色谱和纸色谱，其中柱色谱较为常用。沉淀法 沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，保留溶液或分离沉淀以得到净化的方法。盐析法 盐析法是在样品的水提取液中加入无机盐至一定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的溶解度降低而有利于分离。鉴别 中药制剂的定性鉴别是利用其各单味药材的形态、组织学特征及所含化学成分的结构特性、化学反应、光谱特性、色谱特性及某些物理化学常数来鉴别中药制剂中各单味药材的真伪及存在与否的分析方法。包括：性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。1、性状鉴别 中药制剂的性状是指除去包装后的性状。 性状鉴别的内容： 颜色、形态、形状、气、味、其他。 各种剂型的性状描述： 蜜丸：如艾附暖宫丸，本品为深褐色至黑色的小蜜丸 或大蜜丸；气微，味甘而后苦、辛。 煎膏剂：如二冬膏，本品为棕黄色稠厚的半流体；味 甜微苦。 合剂：如小建中合剂，本品为棕黄色的液体；气微 香，味甜、微辛。 2、显微鉴别 适用于：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂。 制片方法 散剂、胶囊剂—直接制片 片剂—刮取或研磨后制片 水丸、颗粒剂—研磨后制片 蜜丸—解离组织片 氢氧化钾法 硝铬酸法 氯酸钾法 不加试剂法 麦味地黄丸粉末显微特征图3、理化鉴别用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别。一般化学反应法： 要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证升华法： 鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等） 观察升华物的形状、颜色、荧光等光谱法： 荧光法 可见-紫外分光光度法 红外分光光度法色谱法： 纸色谱法 薄层色谱法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱法检查制剂通则检查：检查项目及内容与剂型有关，如丸剂要求测定水分、重量差异、溶散时限及装量差异。一般杂质检查：指在药材生长、采集、收购、加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如泥沙（硅酸盐）、重金属、砷盐、有机氯类农药、甲醇、酸、碱、氯化物、硫酸盐、铁盐等。特殊杂质检查：指在制剂生产和贮存过程中，可能引入或产生的某种（类）特有杂质，而非大多数制剂普遍存在的。 如大黄流浸膏中的土大黄苷、阿胶中的挥发性碱性物质和附子理中丸中的乌头碱等。微生物限度检查：指对非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查，包括染菌量及控制菌的检查。含量测定含量测定的一般步骤： 药味的选定 测定成分的选定 测定方法及条件的选定 方法学考察1、药味的选定 1）首选君药及贵重药