苯甲酸红外光谱测定及谱图解析.pdfVIP

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 一．实验目的 1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术； 2. 了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作； 3. 了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二．实验原理 当一定频率 （一定能量） 的红外光照射分子时， 如果分子某个基团的振动频率和外界红 外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子， 这个基团就吸收一定频率的红外光， 产生振动跃迁 （由原来的基态跃迁到教高的振动能级） ， 从而产生红外吸收光谱。 如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸 收。用连续改变频率的红外光照射某试样， 将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来， 就得 到试样的红外吸收光谱图。 由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁， 因此所得的红外光 谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带 。 三．仪器与试剂 仪器： IRAffinity-1 傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及 红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯 KBr 粉末 四．内容与步骤 1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤； 2.在红外灯下研钵中加入 KBr 进行研磨，至少十分钟； 3.将 KBr 装入膜具，在压片机上压片，压力上升至 35Mpa 左右，稳定 5 分钟； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到 背景的扫描谱图。 5.取一定量的样品（样品： KBr=100 ：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄 片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲 酸的红外谱图； 7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的 谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。 五．结果与分析 45 %T 37.5 30 22.5 15 7.5 2 4 2 8 9 0 5 . 6 . . 6 . 7 9 0 5