氧化锌的检测方法.pdfVIP

饲料级 氧化锌的检测方法 （方法一） 1、原理 将氧化锌溶解于乙酸中，以六次甲基四胺调节溶液 PH 为 5-6，以二甲酚橙为指示剂， 用 EDTA 标准溶液滴定，由紫色变为亮黄色为终点。 2、试剂和材料 六次甲基四胺： 20%溶液 (g/L) 。 盐酸： 1+1 溶液。 二甲酚橙指示液： 0.1g/ml 。 EDTA 标准滴定溶液： c 约为： 0.05mol/L 。 3、测定 称取约 0.15g 试样（精确至 0.0002g ），置于 250ml 三角瓶中，滴加盐酸使之溶解，补加 水至 35ml 。滴加氨水至出现白色混浊，加冰乙酸 3ml ，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六次 甲基四胺溶液，至溶液呈稳定的紫红色后，再过量加 5ml ，用 EDAT 标准溶液滴定至溶液由 紫红色变为亮黄色，即为终点。 4、结果分析 氧化锌（ ZnO ）计百分含量（ X 1 ）按式（ 1）计算： c(V-V 0) ×0.08139 X 1 （% ）= ×100 m ……… （1） 锌（ ZnO ）计百分含量（ X 2 ）按式（ 2 ）计算： c(V-V 0) ×0.06537 X 2 （% ）= ×100 m ……… （2 ） 式中： c—— EDTA 标准溶液的浓度， mol/L ； V —— 滴定试验溶液消耗的 EDTA 标准溶液的体积， ml ； m—— 试料的质量， g； 0.08139—— 与 1.00ml EDTA 标准溶液相当的以克表示的氧化锌的质量； 0.06537 —— 与 1.00ml EDTA 标准溶液相当的以克表示的锌的质量； （方法二） 1、试剂： 氨水： 10% 3 4 NH -NH Cl 缓冲溶液： PH=10 按 GB603 配制 铬黑 T 指示剂： 5g/L HCl 溶液： 1+3 EDTA 标准滴定溶液： C （EDTA ）=0.05mol/L 2、操作步骤： 称取试样 0.7g （准确至 0.0002g），置于 100ml 容量瓶中，用 10mlHCl[1+3] 溶解并加水 定容，移取定容后溶液 10.00ml 于 250ml 三角瓶中，加水 50ml ，滴加氨水至溶液出现浑浊 后加 10ml NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液， 加 3 滴铬黑 T 指示剂， 用 EDTA 标准溶液滴定至紫红色变 为纯蓝色，即为终点。同样条件做空白。 3、计算： C× （V-V 0 ） ×0.08137 ZnO% = ×100 m×10.00/100.0 C—— EDTA 标准溶液的浓度； mol/L V —— 消耗 EDTA 标准溶液的体积； ml V 0—— 空白消耗 EDTA 标准溶液的体积； ml m—— 试样的质量； g 0.08137—— 与 1.00mlEDTA 标液 [C （EDTA ）=1.000mol/L] 相当的以克表示的 ZnO 的质量 ,g