高效液相色谱法测定苦胆草胶囊中龙胆苦苷的含量.pdfVIP

如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢！ 高效液相色谱法测定苦胆草胶囊中龙胆苦苷 的含量 【摘要】 目的建立苦胆草胶囊中龙胆苦苷含量测定方法。 方 法采用高效液相色谱法，色谱柱：迪马 C18色谱柱，甲醇－水（ 30 ∶ 70）为流动相，检测波长 270 nm 。结果龙胆苦苷在 0.049 72～1.491 6 μg 之间线性关系良好， r=0.999 98 ，回收率为 97. 7 ％， RSD为 1.3 ％。结论该方法操作简单， 分离效果好， 灵敏度高， 可作为苦胆草 胶囊的质量控制标准。 【关键词】 高效液相色谱 苦胆草胶囊 龙胆苦苷 苦胆草胶囊由苦胆草片［ 1，2］经剂型改变的品种，由龙胆 组成，具有清热燥湿、泻肝胆火等功效［ 3］，用于湿热黄疸、阴肿阴 痒、带下、强中、湿疹瘙痒、目赤、耳聋、胁痛、口苦、惊风抽搐。 龙胆中主要有效成分为龙胆苦苷 ［2］。为控制产品质量，保证疗效， 本文采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量，以期为该制剂 的质量控制提供参考。 1 仪器与试药 LC-2010C 高效液相色谱仪 , LC-2010C 紫外检测器，龙胆苦 苷 （中国药品生物制品检定所 110770-200409 含量测定用），甲醇 （色 谱纯，天津市康科德科技有限公司） ，重蒸水， 其它试剂为分析纯， 苦 胆草胶囊（沈阳康晨药业有限公司） 。 2 方法与结果 2.1 溶液的制备 如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢！ 2.1.1 对照品溶液的制备精密称取龙胆苦苷对照品 12.43 mg，置 50 ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。精密量取 5 ml 置 25 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.1.2 供试品溶液的制备取重量差异项下的内容物适量，研 细，混匀，取约 0.5 g ，精密称定，置 50 ml 量瓶中，加甲醇 40 ml ， 超声处理 40 min ，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取 续滤液 3 ml ，置 10 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。 2.1.3 阴性对照液的制备照处方比例制备缺龙胆的苦胆草胶 囊，照“ 2.1.2 ”项下操作，制备阴性对照液。 2.2 色谱条件色谱柱：迪马 C18 (4.6 mm×200 mm，5 μm)， 流动相： 甲醇- 水 （30 ∶70），检测波长： 270 nm ，流速：1 ml ·min-1 ， 柱温： 30℃，进样量：供试品溶液、对照品溶液、阴性液各 5 μl ， 在此色谱条件下， 龙胆苦苷可与其它成分基线分离， 阴性组分无干扰。 结果见图 1。 2.3 线性范围的考察分别精密吸取龙胆苦苷对照品（浓度为 0.049 72 mg ·ml-1 ）1，2 μl 和龙胆苦苷对照品（浓度为 0.099 44 mg·ml-1 ）2，5，10，15 μl 对照品溶液注入液相色谱仪中，按前述 色谱条件在 270 nm波长处测定， 以进样量为横坐标， 以色谱峰面积为