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聚羧酸减水剂生产工艺 聚羧酸减水剂生产工艺一、引言一般认为，减水剂的进展分为三个阶段：以木质素磺酸钙为代表的第一代一般减水剂阶段；以萘系为代表的其次代高效减水剂阶段；以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。与传统的减水剂相比，聚羧酸系高性能减水剂有许多特点：1.在合成工艺上，聚羧酸系高性能减水剂采纳不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂用法的缩聚合成，因此该类减水剂的合成原料特别之多，通常有聚乙二醇、〔甲基〕丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。2.在分子构造上，聚羧酸系高性能减水剂的分子构造是线形梳状构造，而不是传统减水剂单一的线形构造。该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团，如羧酸基团〔—COOH〕、羟基基团〔—OH〕、磺酸基〔—SO3Na〕等，可以产生静电斥力效应；其侧链带有亲水性的非极性活性基团，具有较高的空间位阻效应。由于其广泛的原料来源，独特的分子构造，故而具有前两代减水剂不行比较的优点，加上在合成过程中不用法甲醛，属绿色环保产品，因此，已成为混凝土外加剂讨论领域的重点和热点之一。但是，或许是涉及技术隐秘，目前该领域的讨论成果报道较少，尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。因此，本文在此予以简介之。二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。聚酯类：包括酯化和聚合两个过程。聚醚类：只有聚合一个过程。(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。1、合成工艺简图冷凝器去离子水↓↓聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反响→→→→→计量槽→→反响反响品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2、反响过程如下：〔1〕、酯化反响〔制备大单体〕：计量聚乙二醇1200料3960kg，将其在水浴中溶化，参加反响釜内，同时参加甲基丙烯酸1140kg，以及小料1份〔对苯二酚：5.28kg、吩噻嗪：1.06kg〕，升温至90℃，参加浓硫酸69.3kg，连续升温至120℃，保持4.5小时，后充氮气2小时，〔6㎡／时，每30分钟充1瓶，共4瓶〕，反响完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。〔经减压蒸馏脱水，酸化反响更为完全〕。〔2〕、聚合反响：采纳过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1545kg，丙烯酸77.3kg，分子量调整剂十二烷基硫醇21.3kg，配以130 kg去离子水，泵入滴定罐A备用，是为A料。计量过硫酸铵34.5kg，配以950kg去离子水，泵入滴定罐B备用，是为B料。加去离子水1425kg 入釜，升温至85℃，同时滴定A、B料。A料3小时滴定完，B料3.5小时滴定完，保温1.5小时。〔温度掌握：90±2℃〕。〔3〕、中和反响，将反响好的聚合物降温至50℃以下，边搅拌边参加片碱100kg，调整PH值6—7，反响完成，得到含固量为30%的聚酯类聚羧酸系高性能减水剂成品。(二)、聚醚类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺〔1〕、合成工艺简图：聚合反响→→中和反响→→成品〔2〕、反响过程如下：①、聚合反响：计量维生素C：2.975kg，疏基乙酸：4.375kg，配以580kg去离子水，泵入滴定罐A备用，是为A料。计量丙烯酸175.5kg，配以44kg去离子水，泵入滴定罐B备用，是为B料。往反响釜内参加去离子水930kg，烯丙醇聚氧乙烯醚1800kg，由室温升至55℃，参加双氧水6.2kg(配114kg去离子水)，同时滴定A、B料，B料3小时滴定完，A料3.5小时滴定完，保温1小时。〔温度掌握60±2℃〕。②、中和反响：将聚合物降温至50℃以下，边搅拌边参加片碱67.5kg，调整PH值6—7，反响完成。继加去离子水1100kg，得到含固量为40%的聚醚类聚羧酸系高性能减水剂成品。三、几点补充1、在聚酯类聚羧酸系高性能减水剂的合成中，减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的合成是打算减水剂性能的关键因素。因此，我们应当通过对不同分子量的聚乙二醇与甲基丙烯酸在不同摩尔比，不同反响温度、不同阻聚剂掺量、不同催化剂掺量、不同反响时间等试验条件下的讨论，确定最正确的酯化工艺，到达95%以上的酯化率。2、通过对不同引发剂掺量、不同分子量调整剂掺量、不同反响温度、不同反响时间等试验条件下的讨论，确定最正确的聚合工艺。3、关于PH值掌握。PH值在6—7范围内较好：当PH值低于4时，聚合物浑浊，其净浆流淌度、混凝土坍落度全无；当PH值高于9时，其净浆流淌度、混凝土坍落度开头下降。四、完毕语聚羧酸系高性能减水剂的研发，应用是混凝土外加剂进展史上的一个里程碑。由于其分子构造可调性比拟大，我们应当通过转变分子构造中官能团的种类和数量给予其更高的性能。如低温早期强度型