实验六：硫酸亚铁铵的制备教学内容.docxVIP

0 0℃ 28.8 70.6 12.5 17.2 精品文档 硫酸亚铁铵的制备 一 . 实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习 pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二 . 原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4 ·6H2O 由于复盐的溶解度比单盐要小， 因此溶液经蒸发浓缩、 冷却后， 复盐在水溶液中首先结 晶，形成 (NH 4)2FeSO4 ·6H2O 晶体。 比色原理： Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色 ) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+ 的量。 Fe3+ 由于能与 SCN－生成红色的物质 [Fe(SCN)] 2+ ，当红色较深时，表明产品中含 Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含 Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体 与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 标准 Fe(SCN)] 2+溶液的红色进行比较， 根据红色深浅程度相仿情况， Fe3+ 的含量，从而可确定产品的等级。 Fe3+量所配制成的 即可知待测溶液中杂质 三 . 仪器及药品 1. 仪器： 台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（ 25ml ），水浴锅，蒸发皿，量筒（ 10、 50ml）， 酒精灯。 2. 药品： 3mol -1 H2SO4 溶液，铁屑， (NH 4)2SO4(固体 )， 1mol -1Na2CO3 溶液， 0.1mol L·-1 KSCN 溶液， pH 试纸。 四．物理常数 FeSO4 H 2O (NH 4)2SO4 FeSO4 ·(NH 4)2SO4 FeSO4 ·(NH 4)2SO4 ·6H2O 表 1 几种物质的溶解度（ 10℃ 40.0 73 17.2 31.0 g/100gH 2O） 20℃ 48.0 75.4 26.4 36.47 30℃ 60.0 78.0 33 45.0 40℃ 73.3 81 46 — 精品文档 趁热 趁热 精品文档 规格 Fe3+含量 (mg) 表 2 不同等级标准溶液 Ⅰ 0.050 Fe3+含量 Ⅱ 0.10 Ⅲ 0.20 五 . 实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 铁屑 1g H2SO4 3mol/L 5mL 水浴加热， 348K 过滤 2. 硫酸亚铁铵的制备 配(NH 4 )2SO4 饱和溶液 加 Fe SO4 调 PH 值 水浴加热 出现结晶膜 缓慢冷却 抽滤、称重 配（ NH 4） 2SO4 饱和溶液： (NH 4)2SO4)的质量： 0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g ， 量取水： 75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100 ÷75=2.64g ( 水) = 2.64mL （2*： 也可以将称取的 (NH 4)2SO4 加到 Fe SO4 的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加 热出现结晶膜，缓慢冷却 ） 3. Fe3+ 的限量分析 制备不含氧的水 （可 在实验前进行） 0.8634g NH 4Fe(SO4)2 12H2O 溶于水（含 2.5mL 浓硫酸） 移入 1000ml 容量瓶，稀释 至刻度得到 0.1mg ／ |mL 的 Fe3+标准溶液 称 1g 样 品 于 25mL 比色管 加 2mL 3mol/L HCl 、 15mL 不含氧水、振荡、 加 1mL 25% KSCN 溶液、 加不含氧水至刻度 分别取 0.5mL、1mL、 2mL Fe3+ 标 准 溶 液 于 25mL 比色管 加 2mL, 3mol/L HCl 、 15mL 不含氧水、 振荡、 加 1mL 25%KSCN 溶液、加不含氧水至刻度 不含氧水的准备 ：在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸，小火煮沸 10～ 20 分钟， 冷却后备用。 精品文档 精品文档 H H 2SO4 溶液中，以 精品文档 六 . 记录 1. 实验现象： ① 铁屑与硫酸