水质-硫酸盐的测定-重量法.pdfVIP

水质 - 硫酸盐的测定 - 重量法 水质 硫酸盐的测定 重量法 1. 范围 1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量 10mg/L( 以 SO42- 计) 以上的水样，测定上 限为 5000mg/L( 以 SO42- 计) 。 1.2 干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属 硫 酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀， 形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫 酸 钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含 CrO42-、PO43-大于 10mg，NO3-1000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg， Fe3+5.0mg 以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分 别 以 二 氧 化 硫 和 硫 化 氢 的 形 式 赶 出 。 在 废 水 中 他 们 的浓 度 很 高 ， 发 生 2+ + 2HS+SO +2H ―3S +3HO反应时，生成为单体硫应该过滤掉， 以免影响测定结果。 2 4 2 2. 原理 在盐酸溶液中 , 硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀 . 沉淀反应在接 近沸腾的温度下进行 , 并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子 , 烘干或 灼烧沉淀 , 称硫酸钡的重量。 3. 试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子 水 或相当纯度的水。 4.1 盐酸， 1+1。 4.2 二水合氯化钡溶液， 100g/L ：将 100g 二水合氯化钡 (BaCl 2 ·2H2 O)溶于约 、 800mL 水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至 1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶 中。 此溶液能长期保持稳定。此溶液 1mL可沉淀约 40mgSO4 2- 。 注意：氯化钡有毒，谨防入口。 4.3 氨水， 1+1。 注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。 4.4 甲基红指示剂溶液， 1g/L ：将 0.1g 甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到 100mL。 4.5 硝酸银溶液，约 0.1mol/L ：将 1.7g 硝酸银溶解于 80mL水中，加 0.1mL 浓硝酸，稀释至 100mL贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 4.6 碳酸钠，无水。 4. 仪器 4.1 蒸汽浴。 4.2 烘箱，带恒温控制器。 4.3 马福炉，带有加热指示器。 4.4 干燥器。 4.5 分析天平，可称准至 0.1mg。 4.6 滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速 定量滤纸及中速定量滤纸。 4.7 滤膜，孔径为 0.45 μm。 4.8 熔结玻璃坩埚， G4，约 30mL。 4.9 瓷坩埚，约 30mL。 4.10 铂蒸发皿， 250mL。 注：可用 30~50mL代替 250mL铂蒸发皿。水样体积大时，可分次加入。 5. 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。 为了不使水样中可能存在的硫化物 或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏 较长时间。 5.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐， 水样应在采样后立即在现场 ( 或尽可能快地 ) 用 0.45 μm 的微孔滤膜过滤，滤液 留待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进 行分析。 6. 操作步骤 6.1 预处理