分析化学-第2章-分析试样的采集与制备.pptVIP

LOGO 需要遵循的原则 避免损失 避免不均匀 保存完好 足够的量以保证分析的进行 第一页 2.1 分析试样的采集 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样。所采试样应具有高度的代表性，即采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 第二页 2.1.1 固体试样 固体物料的成分分布不均，需要按照一定方式选取不同点进行采样，以获得有代表性的试样。 采样点的选择方法： 随机采样法 系统采样法 判断采样法 采样的数目与采样的准确度要求、物料组成的不均匀性和颗粒大小、分散程度有关。 第三页 则包含总体平均值的区间为: μ为整批物料中组分平均含量， 为试样中组分平均含量， t 为与测定次数和置信度有关的统计量， σ各个试样单元含量标准偏差的估计值，n 为采样单元数 其中： 采样单元数公式： 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 X-μ - 采样单元数 第四页 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为采集平均试样的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。 平均试样采取量 第五页 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。 金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 第六页 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。 2.1.2 液体试样 第七页 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。不能立即测试，应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 第八页 气体试样的采样方法： A.用泵将气体充入取样容器，然后密封。 B.采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集。固体吸附剂用于收集挥发性和半挥发性物质；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 大气试样：根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。 2.1.3 气体试样 第九页 采样方法 静态气体试样：直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接 动态气体试样：采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向 常压：打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与气体工作站连接检测 大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3mm)过滤 第十页 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。 鲜样分析的样品：应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝