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PAGE PAGE # 中药化学实验指导 药化教研室 中药化学实验指导 一．说明 中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深 入，掌握的更加牢固。 训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学 生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。 使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中 毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 象告， 象 告， 实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工 作服，实验过程中，不许随便离开。 实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的 固体物，要丢入废物桶内。 爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教 师按规定处理。 实验过程中要节约用水、用电。 每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、 电、门窗，方可离去。 实验一粉防已生物碱的提制和鉴识 粉防已是防已科千金藤植物粉防已 Stephania tetrandra S.Moore的根。又名 汉防已、倒地拱、百木香，是一种解热镇痛药。中医用于风湿止痛、利尿消肿以 及 毒蛇咬伤等。 粉防已的有效成分是生物碱，其总碱含量为 1.2%左右，主要是粉防已碱 (Tetrandrine)和防已诺林碱(Fangchinoline )及轮环藤酚碱(Cyclanoline)，本 实验经提取，分离可得到这 3个生物碱结晶。它们的物理性质如下： 1.粉防已碱( 1.粉防已碱(Tetrandrine，亦称汉防已甲素) HaC -N 无色针状结晶，丙酮中结晶有双熔点： 126~127C /217?218 C,即结晶测至 126~127C熔融；继续加热于 153 C固化，温度上升至 217~218 C复融化。 不溶于水、石油醚，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂及稀酸水溶液。 防已诺林碱(Fangchinoline，汉防已乙素) 细棒状结晶，同样有双熔点现象，丙酮中结晶 mp.134?136C /238~240 C, 甲醇中结晶 mp.177?179 C /238~240 C。 溶解度与粉防已碱相似，但极性稍大，故在冷苯中的溶解度小于粉防已碱， 而在乙醇中溶解度稍大于粉防已碱，具隐性酚羟基，不溶于 NaOH溶液。 3.小檗胺(Berbamine ) mp.197~199 C (石油醚)。 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷和石油醚。因分子中具有酚羟基，可 溶 于NaOH溶液中。 OHOCH OH OCH3 氯化物 无色八面体状结晶 216~6C TOC \o 1-5 \h \z 碘化物 无色丝状结晶 185 C 苦味酸盐 黄色结晶 154~156 C 水溶性季铵型生物碱，不溶于亲脂性有机溶剂。 一、 实验目的 掌握各种生物碱的分离纯化方法，包括亲脂性碱与亲水性碱分离，亲脂 性 碱中酚性碱与非酚性碱的分离，亲水性生物碱与非生物碱水溶性成分的分离， 亲 脂性碱单体的分离 学习生物碱的各种鉴识方法，包括：色谱方法（ TLC及PC）,沉淀反应， 衍生物制备鉴识。 学习各种实验技能 提取：回流提取 分离：萃取、柱色谱 净化精制：沉淀法、柱色谱法 鉴识：色谱法、化学法 二、 实验原理 根据一般生物碱的亲脂性及季铵型生物碱溶于水，不溶于亲脂性有机溶剂的 特 性，提取分离亲脂性生物碱和亲水性生物碱；利用汉防已甲、乙素结构上的差 另I」， 用吸附柱色谱分离二者；利用季铵碱可溶于极性有机溶剂的性质与其它水溶 性成分 分离。 本实验涉及的知识点有：溶剂提取法、两相溶剂萃取法、色谱法等。 、实验流程 、实验流程 防己粗粉 ￡乙醇提取，回收溶剂 糖浆 耳酸化 酸水液 过滤，以水洗渣，滤液以浓氨 水碱化至pH9-10，氯仿萃取 碱水层正丁醇萃取▼回收溶剂轮环藤酚碱氯仿层 碱水层 正丁醇萃取 ▼回收溶剂 轮环藤酚碱 氯仿层 2% NaOH萃取 NaOH 层 氯化铵调pH9-10 +氯仿萃取 氯仿层 水洗中性，脱水 J回收溶剂 小檗胺 r （亲脂酚性碱）甲素 氯仿层 水洗中性，脱水 回收溶剂，抽松 抽松物（甲乙素） 氧化铝柱层析分离 环己烷-丙酮洗脱 乙素 （亲脂非酚性碱） TLC检识 四、实验方法 （一） 总生物碱的提取 称取粉防已粗粉 200g,用95%EtOH回流提取二次（500ml 1小时，400ml 45 分钟），两次提取液合并，减压回收乙醇至无醇味，得糖浆状物。 （二） 分离 亲脂性生物碱与亲水性生物碱的分离 在糖浆状总提取物中加入 1%的盐酸约200