(完整word版)X射线衍射分析技术(历年真题及答案).doc

X射线衍射分析技术—硕士生考试试卷 2008.11.11  1. 简述X射线法精确测量晶格常数的方法原理与应用。 方法原理：X射线衍射法测量点阵常数，是利用精确测得的晶体衍射峰位 2B角数据，根据 布拉格定律2dsin B=入和点阵常数（a, b, c）与晶面间距d的关系计算出点阵常数。 应用：点阵常数是晶态材料的基本结构参数。 它与晶体内质点间的键合密切相关。 它的变化 是晶体成分、应力分布、 缺陷及空位浓度变化的反映。通过精确测量点阵常数及其变化，可 以研究固溶体类型、固溶度、密度、膨胀系数、键合能、相图的相界等问题，分析其物理过 程及变化规律。但是，在这些过程中，点阵常数的变化一般都是很小的 （约为10-4埃数量级）， 因此必须对点阵常数精确测量。 2. 为什么说X射线衍射线的线性与晶体材料的微晶尺寸有关？简述通过线性分 析法确定微晶尺寸的方法原理与应用。 关联：（P169）干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。三维尺寸都很小的晶 体对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元（选择反射区） ，选择反射区的中心是严格 满足布拉格定律的倒易阵点。反射球与选择反射区的任何部位相交都能产生衍射。 衍射峰的 底宽对应于选择反射区的宽度范围。选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸 D决定的。 因为干涉函数主峰底宽与 N成反比，所以，选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。 原理：利用光学原理，可以导出描述衍射线宽与晶块尺寸的定量关系，即谢乐公式： k D cos D md为反射面法向上晶块尺寸的平均值，只要从实验中侧的衍射线的加宽 ，便可通 过上述公式得到晶块尺寸 D。 应用：尺寸为10-7~10-5cm（1~100nm）的微晶，能引起可观察的衍射线的宽化。因此，可以测 量合金的微晶尺寸； 可以粗略判断微晶的形状； 可以用通过线性分析， 测量合金时效过程中 析出的第二相的尺寸，从而分析第二相的长大过程。 3. 为什么说X射线衍射线的线性与晶格畸变有关？简述通过线性分析法确定微 观应力的原理与方法。 关联：由于塑性材料在形变、 相变时会使滑栘层、形变带、孪晶、以及夹杂、晶界、亚晶界、 裂纹、空位和缺陷等附近产生不均匀的塑性流动，从而使材料内部存在着微区 （几十埃）应 力。这种应力也会由多相物质中不同取向晶粒的各向异性收缩或合金中相邻相的收缩不一致 或共格畸变所引起。 试样中的这种应力即无一定的方向， 又无一定的大小。因此它们使面间 距产生一定的变化范围，从而衍射角有个变比范围，即使衍射线宽化。 原理：晶面间距的改变，会导致衍射角相应的变化，因此，对布拉格方程微分可得： d 4ta n ?—— d 如果利用晶面间距的相对变化来表达微观应力（晶格畸变） ，那么，只要从实验中测得衍射 线的加宽，便可通过上式计算微观应力（晶格畸变） 。 方法:  求出mu 晶块尺寸D 4. x射线衍射定量分析(K值法)所依据的原理是什么？简述 X射线定量分析 的简要步骤。 原理：(P139 和 P142 ) (4)计算待测相的含量由测量待测相的复合试样所得的 Ij和Is、S相的掺入量 Ws、预先测出 的K?计算出 Wj ,再利用关系式 Wj=Wj/(1-Ws)即可求出 Wj。 5. 通过本课程学习，你取的了哪些收获》？谈谈自己的硕士论文研究工作中怎 样发挥 X 射线衍射分析技术的作用。 定性相分析，定量相分析，测织构，测强化相微晶尺寸、微观应力，测晶格常数等等。 X 射线衍射分析技术——硕士生考试试卷 2005 1、X射线衍射定性、定量物相分析所依据的原理是什么？简述 X射线衍射定性、 定量物相分析的简要步骤？ 定性分析原理：1，任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构， 在一定波长的X射线照射下， 每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应 的，不可能有两种晶体物质给出完全相同的衍射花样。 2,试样中存在两种以上不同结构物 质时，每种物质所特有的衍射花样不变， 多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样 机械叠加而成。 定性分析步骤：1，获得衍射花样；2，计算面间距d值和测量相对强度l/li值（Ii为最强线 的强度）；3，查找PDF卡片；4，核对五强线或八强线的 d-l/l i值使之相匹配；5，用同样的 方法查找余下的衍射峰。 定量分析原理步骤：（同2008第4题） 2、材料中有哪几类应力？各类应力对 X射线衍射线分别产生什么效应？为什么会产生这 样的效应？简述第一类应力的测试原理和方法？ 第I类内向力 :存村料内较贝的何域左名个晶粒范阖）内几乎是均匀 的，与第［类内应力相关的I—力在横贾鳌个物体的每个截血上处J 当存 在0【「的物体的内力平衡和内力矩平衡遭到破坏时总会产生宏观的尺寸变化. 第II类内应力0Ur