气相色谱法测定甲苯不确定度评定(精).doc

气相色谱法测定甲苯的不确立度评定(精) 气相色谱法测定甲苯的不确立度评定(精) PAGE / NUMPAGES 气相色谱法测定甲苯的不确立度评定(精) 气相色谱法测定甲苯的不确立度评定 位国辉 （佛山市禅城区环境监测站广东佛山 ５２８０００） 对某一实验或监测结果做不确立度评定，其最根本的意义就是让监测人员掌握在文聆掾作过程中，哪一个或哪些操作环节可以最大程度的影响到数据结果的正确性。规范气相色谱法测定甲苯的不确立度评定方法，使不确立度评定合理、规范。本方法适 用于气相色谱法测定甲苯浓度范围为０．０１０～０．１００ｍｇｌＬ一－硫化碳中 甲苯的不确立度评定。 １．１基木原理： 二硫化碳中的甲苯由微量进样器绎ＧＣ－２０１０气相色谱仪进样口注入，在汽化室快速汽化，并在恒定的载气流（Ｎ２）带动下进入色谱 柱，经色谱杜分别后进入柃测器（ＦＩＤ】进行柃测，将顾帚信号转变为 电信号，经放大器放大后由记录仪记录丈量结果。保存时间定性，峰面积定置。 对系列已知浓度的标准溶液测定，依据响应值成立线 性方程，仪器再对未知溶液直接测定，利用线性方程算出浓度。 １．２数学模型的成立： 采纳最小二乘法对标准溶液浓度（Ｘ）和色谱峰面积响应值 （Ｙ）进行线性回归，另程为：ｙ＝ａ＋ｂｘ 配制浓度为Ｏ．０１０，０．０２０，０．０４０，０．０６０，０．０８０， ０．１００ｍｇ／Ｌ的６ 个甲苯标准溶液，每个丈量两次，得结果如表ｌ Ｘｌ（ｍｏｊＬ）Ｏ．０１Ｏ．０２０．０４０．０６０．０８Ｏ．１００４５ ２１２７２４２９９５８８０７５７０１０１７０ｙｉ ‘ｕｖ） ５６９１２３１４０１２６３７２９３４５１０７７４＿｛（ｒＪｖ） ５１０ １２５２ ４Ｉ５９ ６１２６ ８４５７ ｉ０４７２ 依据丈量数据和最小二乘法求得标准Ｔ作曲线参数： ａ一一７４９：ｂ＝１１５３９７；Ｙ＝０．９９８８，即ｙ＝一７４９＋１１ ５３９７ｘ １．３不确立度的根源 １．３．１标准曲线拟合产生的不确立度ｕ（Ｃｏ）。 １．３．２标准溶液的不确立度，包含标准物质自己、移液、定容的标准器的不确立度（或允羊）。 １．３．３丈量仪器示值偏差致使的不确立度； １．３．４丈量环境条件和操作人员的影响操作人员台规稃规定的环境条件ｈ进行测定，湿度的影响可 忽视。人员操作的影响表此刻丈量重复性中。 １．４不确立度的评定 １．４．１标准曲线拟合产生的不确立度（Ｃ） １．４．１．１由标准物质不纯惹起标准溶液定值不确立度重量ｌ－／ｒ。ｌ （ｐ１）标准物质甲苯（１０００斗ｇ／ｍＬ）足由困家环境保护局标准样品研究所生产的色谱纯试剂，其说明书表示相对不确立度为Ｕ。Ｅｐｌ）＝２ｘｌＯ＿２。 １．４．１．２标准溶液配置过程中体积产生的不确立度ｕ（ｐ２） 先使用１ｍＬ移液管移取标准溶液，用二硫化碳定溶到ＩＯＯｍＬＡ级容量瓶（同意偏差 △ 一０．１％）中，获得ｉ０．Ｏｍｇ／Ｌ的一级标准溶液，再用１ｍＬ移液管移取二级标准溶液，用＿二硫化碳定溶至ＩｌＯＯｍＬＡ级容量瓶并稀释成标准使用液系列。 １）标准溶液定溶至ＪＪＩＯＯｍＬ容量瓶获得二级标准溶液，其不确立度ｕ （ｐ２１）主要包捅两部分【此中，容母瓶刻线读数不确立度忽视）： 容量瓶体积的不确立度，依据制造商给定为 ±０．１０ｍＬ，按三角 散布换算成标准偏差为 蝉；０．０４１＿Ｌ４６ 容最瓶和溶液的温度与校订时温度不一样惹起的体积不确立 度。环境温度为（２０ ±４ｑ：）．对水体积膨胀系数为２．１Ｘ１０－４／ｏＣ，则 ９５％置信概率时体积变化的不确立度为 —ｌＯ —Ｏ— ｘ—４— ｘ—，２． — １—ｘ —ｌＯ一－４；０．０４３＿ＬＶｊ 归并两项得出标准不确立度为：那么， ４ ‰慨．）＝０．０Ｉ００５９４＝５舛 ×１０ ２）用ＩｍＬ移液管汲取ｌｍＬ标准贮备液的体积产生的不确立度，包含以下两个部分（此中，容量瓶刻线读数不确立度忽视）： 移液管体积的不确立度。其最大允差为土０．ＯｌｍＬ，按均匀散布变换成标准偏差为 一０．０１：５．７７ｘ１０＂ ’－Ｌ √３ 移液管和溶液温度与校订温度不一样惹起的不确立度，４０ｃ差别在９５％置信概率下体积变化的不确立度为： １２０ 万方数据 归并两项得出标准不确立度为： “如）＝括浮再ＦｘｉＯ。＝５．７８ｘ１０－３ 那么， “¨（岛２）＝５．７８ｘ１０－３ ３）再次定溶到ｌＯＯｍＬ容量瓶．产生的不确立度，依据１）上当 ‰（如）＝ ５．９４ｘ１０。 那么， ‰‘见）＝瓦瓦五瓦兀历ｉ：丽＝５．８４ｘ ｉ０－３ １．４．１．３进样体积引入的不确立度 本测试采纳１０ “Ｌ的微量注射器进样１斗Ｌ。微量注射器证书 ８ｘｌ旷 “（Ａ）＝ｌ √３．Ｏｘｘｌｌ％．。５ 综上有： 材耐（ｐ）＝ √“耐二（ｎ）＋Ⅳ埘２（岛）＋ “州２（ｐ；）＝ √（２ ×１０ ‘ｒ＋ （５．｛；４ ×ｉｏ－