实验微量法测定熔点和温度计的校正.pptVIP

文档如有侵权，请联系本人协改正删除，内容如有不当之处，请联系本人改正或者删除，谢谢。 实验微量法测定熔点和温度计的校正 　　　假如该物质含有杂质, 则其熔点往往较纯粹者 　　为低, 且熔程较长。故测定熔点对于判定纯粹有机物和定性判定固体化合物纯度含有很大价值。 假如在一定温度和压力下, 将某物质固液两相置于同一容器中, 将可能发生三种情况: 固相快速转化为液相; 液相快速转化为固相; 固相液相同时并存。 下图（1）表示该物质固体蒸气压随温度升高而增大曲线; 下图（2）表示该物质液体蒸气压随温度升高而增大曲线; 下图（3）表示（1）与（2）加合, 因为固相蒸气压随温度改变速率较对应液相大, 最终两曲线相交于M处（只能在此温度时）, 此时固液两相同时并存, 它所对应温度TM即为该物质熔点。 下图（4）当含杂质时（假定二者不形成固溶体）, 依据拉乌耳(Raoult)定律可知, 在一定压力和温度条件下, 在溶剂中增加溶质, 造成溶剂蒸气分压降低, 固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达成熔点时固液相平衡共存点, TM1为含杂质时熔点, 显然, 此时熔点较纯粹者低 。 三、试验装置及样品: 1、双浴式 2、样品: 苯甲酸、乙酰苯胺及其二者混合物（1: 1） 四、试验操作: 1、样品装入 （1）样品粉末要研细 （2）填装坚固, 不应留有空隙 （3）填装高度2—3mm, 需反复数次（少许数次） （4）熔点管外样品粉末要擦洁净以免污染热浴液体 2、熔点浴设计及装置（参见P.42, 双浴式） 3、熔点测定 （1）升温: 先快后慢（每分钟1—2℃） （2）记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时温度） （3）记下全熔温度（固体完全消失） 纯化合物初熔——全熔过程通常很短, 有时只能读到一个数 （4）最少反复两次（用新熔点管另装样品） （5）若为未知样品, 则先初测一次, 找出熔点范围, 待浴温将至熔点以下约30℃左右, 再进行精密测定 4、介绍用熔点测定仪测定熔点（P.43 5、介绍温度计校正操作方法  ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 温度计读数/oC 0 40 80 120 160 200 240 右图: 温度计刻度校正曲线 文档如有侵权，请联系本人协改正删除，内容如有不当之处，请联系本人改正或者删除，谢谢。