1.3 现代仪器分析课件 (1).pdfVIP

现代仪器分析 第一章绪论 1.3 密闭微波消解仪的使用 一、密闭微波消解的原理及特点 二、ETHOS UP密闭微波消解仪的操作 2 本节导学 1、目的要求 掌握密闭微波消解仪的原理、特点、方法编辑及操 作，熟悉Milestone公司生产的ETHOS UP密闭微波消解 仪的操作步骤。 2、重点难点 (1)重点：密闭微波消解仪的方法编辑和操作。 (2)难点：密闭微波消解仪的方法编辑和操作。 3 一、密闭微波消解的原理及特点 密闭微波消解的原理 微波消解通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接 加热，促使固体样品表层快速破裂，不断产生新的表面 与溶剂作用，在数分钟内完全分解样品。 密闭微波消解则是利用微波加热密闭容器中的消解液和 试样，在高温增压条件下，促使各种样品快速溶解。 4 一、密闭微波消解的原理及特点  密闭微波消解的特点： 1、升温速度快，消解能力强，大大缩短了溶样时间； 2、消解溶剂消耗少，空白位低； 3、避免挥发损失和样品沾污，从而提高准确度和精密度； 4、降低劳动强度，改善工作环境； 5、节省电消耗，降低分析成本。 5 二、ETHOS UP微波消解仪的操作步骤  开机  加样  消解罐的装配  方法编辑  消解  消解罐的拆卸  定容与过滤  消解罐的清洗  关机 6 开机 按下主机右下角的开关 7 加样 1.称取0.1g左右稻米粉末，精确到 0.01mg，用称量纸将样品送入 TFM 内罐底部； 2.将内罐置于通风厨中，依次加入 7.5mL浓硝酸和1.5mL双氧水 3.静置，预消解10分钟左右 8 消解罐的装配 1、盖上内罐盖子,放入外罐中 （主控罐的 盖子带有温度传感器套管） 2、放上PEEK垫片及弹簧片，套上防爆圈 ，再放入转子中 （主控罐无防爆圈） 3、将转子定位到工作台上，调节力矩扳 手档位，向右掰开关，用力矩扳手顺时针 旋转转子的螺丝 4、将转子放入消解仪中（1号转子放的是 主控罐，需插入温度传感器，放在11点钟 位置，并与温度传感器接口相连，再放入 其余11个转子） 5、放上盖板，关上消解仪的门 9 方法编辑 左上角下拉菜单→ Method → Administrator →输入密码 123456→ → → App → Digestion ，Name处输入方法名称→ → Rotor → SK，其余默认设置 → 按如右程序设置 最后点击右上角的 ，再点击左上角下拉菜单，点击 Save，再点击右上角的 ，完成消解方法的保存。