1.3 现代仪器分析课件 (2).pdfVIP

3.3 干扰及其消除 1 主要内容 物理干扰； 化学干扰； 电离干扰; 光谱干扰。 3.3 AAS分析中的干扰及其消除 为什么在AAS分析中会有干扰发生？ 测定过程中的4个因素 A ↓或↑ 测定结果↓或↑ 3.3 AAS分析中的干扰及消除 有哪些干扰呢？ 物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 3.3 AAS分析中的干扰及消除 3.3.1 物理干扰 原因：待测溶液与标准溶液的物理性质不同而 影响试样的雾化、蒸发和原子化过程，使得原 子吸收的程度发生变化。这种变化一般是使测 定结果偏低。 3.3.1 物理干扰 物理性质：溶液的粘度、蒸气压和表面张力等， 如果待测溶液中含有的大量基体元素或高粘度的 酸，这些物理性质就会发生不同程度的改变，对 测定结果产生干扰。 物理干扰的消除办法： ①对待测溶液进行适当稀释，使干扰物质的浓 度降低，但要保证待测元素有足够浓度的前 提下。 ②采用标准加入法，消除待测溶液与标准溶液 的物理性质的差异，进而消除干扰。 ③避免用粘度较大的硫酸或磷酸对样品进行前 处理，应尽量采用硝酸和高氯酸。 3.3.2 化学干扰 原因：由于原子化过程中待测元素与共存组分 发生化学反应生成难解离的化合物而使原子化 效率降低所引起的干扰。它是原子吸收法中的 主要干扰。 消除办法： ①加入释放剂 目的是使其与干扰物质生成更稳定或更难解离的 化合物，使待测元素释放出来，从而排除干扰。 实例： Ca2+ + PO 3- Ca ( PO ) /Ca P O 4 3 4 2 2 2 7 Sr2+ Sr (PO ) (释放剂) 3 4 2 常用的释放剂有除氯化锶和氯化镧等。 ②加入保护剂 与待测元素形成更稳定且更易解离的化合物，把待 测元素保护起来，保证其顺利原子化。 实例： Ca2+ + PO 3- Ca ( PO ) /Ca P O 4 3 4 2 2 2 7 EDTA EDTA Ca (保护剂) ③其它措施 提高提高火焰温度，以提高难解离化合物 的原子化效率； 或采用萃取、沉淀、离子交换等措施，把 干扰物分开。 3.3.3.电离干扰 原因： 原子化 试样 基态原子 电离 气态离子 在原子化过程中，部分所产生的基态原子在高温下进一步 发生电离，而使基态原子数目减少，导致测定结果偏低， 此种干扰称电离干扰。 电离干扰的消除办法: 加入大量易电离的碱土金属元素加以抑制，这种 试剂也叫消电离剂。 如：