稳定性试验规定稳定性指导原则稳定性试验方法.pdf

稳定性试验考察计划 为考察我公司所有生产品种的质量稳定性，决定对所有生产品种进行长期稳 定性考察试验， 为确保患者能够安全、 有效的用药和对各品种试行标准转正及有 效期确定等提供有效的数据。 一、稳定性考察要点： 1. 性状 2. 鉴别（显微鉴别、理化鉴别、薄层鉴别等） 3. 检查（水分、杂质、总灰分、酸不溶灰分等） 4. 浸出物 5. 含量测定 6. 其他项目 二、具体方案 : 1. 对各品种生产的前三批进行稳定性考察， 每批拟计划一定量 （注：各品种留样 量一览表） 进行考察。 其余批次只做一般留样考察， 留样量为三次复检的全项检 验量。 2. 考察方法（长期试验） ： 2.1 按市售包装，在按产品要求的储存条件下放置 12 个月。每 3 个月取样一次， 分别于 0 个月， 3 个月， 6 个月， 9 个月， 12 个月取样，按各品种具体的稳定性 考察要点项目进行检验。 12 个月后，仍继续考察，分别于 18 个月，24 个月，36 个月、 42 个月、 48 个月（以此类推）末取样检测。将结果与 0 月比较以确定药 品有效期。 2.2 对原辅料、半成品等在留样存储期进行质量稳定性跟踪考察，做到原辅料使 用前的质量有效评估，确保成品安全、有效、稳定。 2.3 由于实测数据的分散性，按 95%可信限进行统计分析，得出合理的有效期。 如三批统计数据分析差别较小， 则取平均值为有效期。 若差别较大， 则取其最短 的为有效期。同时能够明确各剂型品种的安全性、稳定性及有效性。 三、方案实施： 本方案由质量部完成，记录上述所有数据，并对试验过程中异常情况记录。 四、在产品正式生产阶段， 已建立了详细的生产工艺资料， 可将实验室的数据和 生产情况相结合， 用具有代表性的批号产品对稳定性进行考察， 进一步修正产品 的有效期。如果需要改变工艺、包装，就必须重新进行稳定性的研究。如果以上 的变化影响了产品的稳定性， 应该对产品重新设计。 在此阶段一般可用加速实验 的方法进行有关稳定性的研究，并将目前的产品与原有的产品进行稳定性的比 较。但最后的结论仍应该在完全的、正常的稳定性研究基础上得出。 鉴于此，特对成品初拟留样观察和稳定性试验考察计划： 根据每月生产计划， 如果生产计划有新的品种即将生产， 按照药典规定及留 样观察管理规程的观察周期对每一新增品种进行长期重点留样试验考察。 下表为本公司目前稳定性考察品种及批号 序号 品名 批号 品名 批号 品名 批号 1 三七粉 三七粉 三七粉 2 酒黄芩 酒黄芩 酒黄芩 3 黄芩片 黄芩片 黄芩片 4 茯苓片 茯苓片 茯苓片 5 炒鸡内金 炒鸡内金 炒鸡内金 6 鸡内金 鸡内金 鸡内金