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挥发酚的测定-国标法 挥发酚的测定-国标法 PAGE 挥发酚的测定-国标法 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯 甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处 使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 mg/L，测定下限 为 mg/L，测定上限为 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 mg/L，测定下限为 mg/L，测定上限为 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH ±介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（）去除。 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢 完全逸出。 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚（）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧 化钠溶液（）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中， 置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。 同时应以水（）作空白试验。 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照操作步骤进行。 苯胺类的消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜）条 件下，可以通过预蒸馏分离。 2 6 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用 水为新制备的蒸馏水或去离子水。 无酚水：无酚水可按照或进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应 避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。 于每升水中加入 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜， 用双层中速滤纸过滤。 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中 加热蒸馏，集取馏出液备用。 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 碘化钾（KI）。 硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 乙醚（C4H10O）。 三氯甲烷（CHCl3）。 精制苯酚：取苯酚（C6H5OH）于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182 ℃ ～ 184 ℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。 氨水： ρ （NH3·H2O）= g/mL。 盐酸： ρ （HCl）= g/mL。 磷酸溶液，1+9。 硫酸溶液，1+4。 氢氧化钠溶液： ρ （NaOH）= 100 g/L。称取氢氧化钠10 g溶于水，稀释至100 mL。 缓冲溶液：pH = 。称取20 g氯化铵（NH4Cl）溶于100 mL氨水（）中，密塞， 置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加 塞盖严，并根据使用情况适量配制。 4-氨基安替比林溶液：称取2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 mL容量瓶 中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7天。 铁氰化钾溶液： ρ （K3[Fe(CN)6]）= 80 g/L。称取8 g 铁氰化钾溶于水，溶解后移 入100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存一周。 溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO3）= mol/L。称取 g 溴酸钾溶于水，加 入10 g 溴化钾，溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 3 硫代硫酸钠溶液： c（Na