中国药典2020-叶酸.docVIP

叶酸 Yesuan Folic Acid 　　 　　C19H19N7O6 441.40 　　本品为N-［4-［（2-氨基-4-氧代-1，4-二氢-6-蝶啶）甲氨基］苯甲酰基］-L-谷氨酸。按无水物计算，含C19H19N7O6应为95.0%~102.0%。 　　【性状】本品为黄色至橙黄色结晶性粉末；无臭。 　　本品在水、乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶；在氢氧化钠试液或10%碳酸钠溶液中易溶。 　　比旋度 取本品，精密称定，加0.1mol/L的氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+18°至+22°。 　　【鉴别】（1）取本品约0.2mg，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，振摇使溶解，加高锰酸钾试液1滴，振摇混匀后，溶液显蓝绿色；在紫外光灯下，显蓝绿色荧光。 　　（2） 取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在256nm、283nm与365nm±4nm的波长处有最大吸收，在256nm与365nm波长处的吸光度比值应为2.8~3.0。 　　（3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集93图）一致。 　　【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 　　供试品溶液 取本品约100mg，置100ml量瓶中，加氨试液约1ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 　　对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 　　系统适用性溶液 取蝶酸10mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L碳酸钠溶液5ml与供试品溶液10ml，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 　　色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH5.0）（取磷酸二氢钾2.0g，加水约650ml溶解，加0.5mol/L四丁基氢氧化铵的甲醇溶液15ml、1mol/L磷酸溶液7ml与甲醇270ml，放冷，用1mol/L磷酸溶液或氨试液调节pH值至5.0，用水稀释至1000ml）为流动相；检测波长为280nm；流速为每分钟1.2ml；进样体积10μl。 　　系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，蝶酸峰与叶酸峰之间的分离度应大于4.0。 　　测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 　　限度 供试品溶液的色谱图中，蝶酸与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.6%），除蝶酸峰外各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 　　水分 取本品约0.1g，精密称定，加三氯甲烷-无水甲醇（4：1）5ml，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过8.5%。 　　炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 　　供试品溶液 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.5%氨溶液约30ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。 　　对照品溶液 取叶酸对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.5%氨溶液约30ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。 　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 　　【类别】维生素类药。 　　【贮藏】遮光，密封保存。 　　【制剂】叶酸片。