原子吸收光谱仪操作#优选、.docVIP

原子吸取光谱仪操作#优选、 原子吸取光谱仪操作#优选、 PAGE / NUMPAGES 原子吸取光谱仪操作#优选、 仪器名称 火焰原子吸取光谱仪 ．操作的环境条件 室温 :10-35 ℃, 相对湿度 :20-80% ℃ . 操作步骤 3.1 外观检查 掀去仪器罩 ,观察仪器表面有无异常 . 3.2 开机前准备 3.2.1 打开排风开关 ,检查通风可否优异 . 3.2.2 查察电线插座、气路管道连接可否正常 . 检查水封可否充满了水 . 3.3 开机步骤 3.3.1 在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯 . 3.3.2 开启电源总开关 ,开启仪器开关 . 3.3.3 调整波长 ,点亮空心阴极灯 ,设置工作参数 . 对于 Cu 、 Mg 等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度； Fe 、 Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 word. 3.3.4 仪器及空心阴极灯预热 30 分钟以上 ,使仪器各部件及灯的能量 进入牢固状态 . 灯预热时间不够，结果漂移 3.4 牢固性检查 相对标准误差 RST5%. 3.5 技术性能检查 标准曲线的相关系数要达到 3 个 9. 3.6 测定步骤 测定 cu 、N i 、Ag 等不易原子化的元素及碱土金属时， 使用贫燃 火焰； 对于测定较易形成难熔氧化物的元素如 cr 、Al 、及稀土金属等则 适用富燃火焰。 多数元素使用中性，即化学计量型火焰，燃助比为 1 ：4 。 合适的燃助比应经过实验确定。固定助燃气流量，改变燃气流量， 观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最正确的燃助比。 3.6.1 先打开空气缸瓶开关 ,再开乙炔缸瓶开关 . 3.6.2 点火 .火焰牢固 10 分钟 . 若是结果漂移，燃烧器预热不够，应加长预热 3—5 分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸，省得低浓度元素在器壁发生 word. 吸附作用，导低浓度范围线性变差。 依次测定空白、标准溶液、样品溶液 ,记录结果 . 一般元素都有多条共振线可供选择，应依照试液中待测浓度范围 选择最合适的波长。 若待测元素的浓度很低，应选择矫捷度最高的波长；若待测元素 浓度很高，为了防备过分稀释引入的误差，则应采用矫捷度较低 的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度，使标准系列及试样吸 光度值不高于 0 ．6 ，否则，标准曲线波折严重，误差增大。 最正确吸光度应在 0．1— 0．5 之间 在测定过程中， 每测定 5 —10 个待测试样就应冲洗雾化系统， 调 节零点，同时测定一个合适的标准，以监察仪器的重现性和牢固 性。 测定的空白偏高不下 应吸入 3 ％ HCL 或 3 ％ HNO ，充分冲洗后再用水洗净。 word. 3.7 关机步骤 3.7.1 测定达成后 ,熄火 ,熄灯 ,关机 ,关电源总开关 . 3.7.2 取下空心阴极灯 ,放入盒内 . 3.7.3 关闭乙炔缸瓶开关 ,关闭空气缸瓶开关 . 3.7.4 待机身达到室温后 ,罩上仪器罩 . 3.8 填写使用记录 在仪器使用记录本上 ,及时填写使用人员、时间、环境温度以及 使用中间遇到的问题 . 注意事项 4.1 必然要注意先开空气 ,后开乙炔 ;先关乙炔 ,后关空气 . 4.2 经常检查废液桶 ,及时倒出 . 仪器保护 仪器室内严禁放置各种强酸强碱溶液 ,省得腐化仪器 . 火焰表现锯齿状， 这种故障是由于仪器长远使用，燃烧头的狭缝 较脏引起的。解决的方法是：开启空气压缩机 , 同时用单面刀沿 缝小心地刮 , 利用空气把刮下的聚积物吹掉 , 注意不要把缝边刮 坏。平时做完实验 , 可吸入 0.2% 的 HNO3 及去离子水各 5mL word. 后, 干烧一段时间 , 即可保持燃烧缝的干净 火焰不牢固也许发黄 空气压缩机出口压力不稳、乙炔流量不稳、 乙炔钢瓶压力过低均能引起火焰不牢固。 排风设备的排风量过大、 仪器周围有风也能引起火焰不牢固。解决方法是正确设置空气压 缩机及乙炔的流量；及时更换快用尽乙炔的钢瓶；安装合适的排 风设备；做试验时，保证仪器周围没有风。仪器长远使用，在燃 烧缝聚积盐类杂质或冲洗不完整都有可能出现火焰发黄，这时， 应完整冲洗燃烧头，方法同火焰表现锯齿状的解决方法 平时要保持仪器室内干净卫生 ,仪器不使用时盖上仪器罩 . 仪器上严禁放置任何重物 , 矫捷度低 选择矫捷度高的谱线。 灯电流过大，应减小灯电流。 灯电流的选择原则：在保证放电牢固和有合适光强输出情况下，尽量采用低的工作电流。 喷雾器调整不好，雾化效率低。应合适调整雾化撞击球地址，使形成的雾多而均匀。 word. 毛细管拥堵。用不锈钢丝捅开，或另换毛细管。 通带宽度过宽，应选择较小的通宽度。 空白污染，更换新空白。 燃烧器高度不合适； 应调整其高度， 使测定的光束从自由原子浓度最大的地域