高效液相色谱仪操作规程.docxVIP

第 PAGE 第 PAGE #页 9 9 文件编号： 标题：岛津LC-IOADvp型高效 液相色谱仪标准操作规程 共6页 第1页 起草人： H期 QA审核 日期 批准人 日期 发布部门 执行日期 分发部门 变更记录 修订号 修订执行日期 修订内容及原因 修订人 1.目的： 建立岛津LC-10ADvp型高效液相色谱仪标准操作规程，规范检验人 员的操作。 2范围 本规程适用于木公司岛津LC-1OADvp型高效液相色谱仪的常规操作 和一般维护保养。 职责 使用LC-1OADvp型高效液相色谱仪的操作人员对木操作规程实施负 责，化验室负责人督促检查实施。 4内容 4」系统组成：木系统由LC-IOADvp溶剂输送泵、手动进样阀、柱 温箱、SPD-IOAvp紫外一可见检测器、N3000色谱数据工作站和电 脑等组成，另外还包括打卬机、不间断电源等辅助设备。 4.2操作前准备 421根据检验样品的要求，准备所需的流动相，用尼龙（两系） 0.45屮n微孔滤膜过滤，超声脱气10~20min,冷却至室温方可使 用。 4.2.3配制样品和对照溶液（可在平衡系统时配制），用有机系或 水系的0.45pm微孔滤膜过滤。 4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正 常。 4.2.5准备并检查进样用微量注射器。 426准备相应的文件，如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始 记录等。 427准备其它辅助用品（如废液瓶等）。 4.3开机：接通电源，依次开启不间断电源、溶剂输送泵、柱温 箱、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打卬机、电脑显示 器、主机，最后打开色谱工作站。 4.4参数设定 441波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按丽键,用数字键 输入所需波长值，按阪固键确认，按国键退岀到初始屏幕。 4.4.2流速设定：在泵显示初始屏幕时，按匝回键，用数字键输入 所需的流速，按Enter］键确认,按區］键退出。 4.5更换流动相并排气泡 4.5」将吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 4.5.2逆时针转动泵的排液阀90°,打开排液阀； 4.5.3按泵的|purge , pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流 速冲洗，3min （可设定）后自动停止，或者待其流出口的流动相在 15?20s之内呈连续液流后，再次按匝回键停止冲洗。 4.5.4将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。 第3 第3页 PAGE PAGE # 4.5.5如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 4.6平衡系统 461按泵的|pump健,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相 冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相（lml/min冲洗平衡不 少于40min,色谱柱①4.6*250mm）计算内体积约为4.2ml）。 4.6.2用干燥滤纸片的边缘检查各管路连接处是否漏液，如漏液应子 以排除。 4.6.3观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过IMPa。如超 过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.5操作，直至压力波 动符合规定。 4.6.4打开“N3000色谱工作站软件，输入实验信息并设定各项方法 参数后，左击“数据采集”页的|查看基线|按钮（详见N3000色谱工作 站操作规程）。 4.6.5观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为 0.00lmV时，可认为系统己达到平衡状态，依次再点击雁區逹 圜、|基线调零|、|数据采集|按钮,回到数据采集准备状态。 4.7进样 4.7」先用甲醇溶液清洗注射器3?5次，再用试样溶液润洗注射器 5?6次，最后抽取适量试样排除气泡并擦干针头部分的残液后准备 进样检测（全量进样要求进样量为定量环体积的3?5倍，部分进 样必须按规定体积准确吸取）。 4.7.2进样时在Load位置将注射器针完全插入进样阀入口，在进样 前按检测器函键调零，然后平稳地注入试样溶液，同时将进样 阀手柄快速转动至Inject位置（注意快速转动手柄前应确保己经 进样的试样体积大于定量环的体积），让注射器继续留在进样阀 上，此时系统将自动运行，自动采集数据并记录图谱。 4.7.3让进样阀手柄保持在InjecH立置，样品分析结束后，将注射器 从进样阀中拔出，如继续进样按4.7」重复进样。 4.7.4对不同样品，先用甲醇再用试样溶液清洗注射器后，按以上程 序继续进样，直至完成。 4.8数据采集和打卬 4.8.1进样后，系统将自动采集数据和色谱信息。 4.8.2最后一峰出完后，应连续走一段基线，确认再无组分流出 后，方能结束记录。 4.8.3数据采集完成后，设置报告参数并打印，关闭所有窗口，再 依次关闭电脑主机、显示器、打卬机。 8. 4含量测定的对照液和供试液每份至少进样两次，由全部注样 结果（n24）求的平均值，RSDW1.5%