本实验指导为环境化学精品课程的配套实验教材.docVIP

本实验指导为环境化学精品课程的配套实验教材 ———————————————————————————————— 作者： ———————————————————————————————— 日期： 一、前言 本实验指导为环境化学精品课程的配套实验教材，主要参考浙江大学朱利中教授和本院自编教材及西北地区环境保护需求和特点选定。 二、本文 实验一 环境空气中挥发性有机物的污染评价 前言 挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds)是指沸点在50～260℃之间、室温下饱和蒸汽压超过1mmHg的易挥发性化合物，是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。它主要来自有机化工原料的加工和使用过程，木材、烟草等有机物的不完全燃烧过程，汽车尾气的排放。此外，植物的自然排放物也会产生VOCs。 随着工业迅速开展，建筑物构造发生了较大变化，使得新型建材、保温材料及室内装璜材料被广泛使用；同时各种化装品、除臭剂、杀虫剂和品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。其中有机化合物有的可直接挥发，有的可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物，由此造成环境空气有机物的污染。由于VOCs的成分复杂，其毒性、刺激性、致癌作用等对人体安康造成较大的影响。因此，研究环境中VOCs的存在、来源、分布规律、迁移转化及其对人体安康的影响一直受到人们的重视，并成为国内外研究的热点。 一、实验目的 ?1. 了解VOCs的成分、特点。 ?2. 了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理，掌握其根本操作。 二、实验原理 将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上，用二硫化碳洗脱后，经色谱柱别离，火焰离子化检测器测定，以保存时间定性，峰高〔或峰面积〕外标法定量。 3 mg/m33。 三、仪器设备及试剂 1. 仪器 (1) 容量瓶：5mL、100mL。 (2) 移液管：1mL、5mL、10mL、15mL及20ml。 (3) 微量注射器：10μL。 (4) 带火焰离子化检测器〔FID〕气相色谱仪。 (5) 空气采样器：流量范围0.0～1.0 L/min。 (6) 采样管：取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20～50目粒状活性炭0.5g〔活性炭应预先在马福炉内经350℃通高纯氮灼烧3h，放冷后备用〕分A，B二段，中间用玻璃棉隔开，见图2-1。 图 2-1 活性炭吸附采样管 1，2，3 玻璃棉； 4，5 粒状活性炭 2. 试剂 (1) 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为色谱纯试剂。 (2) 二硫化碳：使用前须纯化，并经色谱检验。进样5μL，在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。 (3) μL于装有90mL经纯化的二硫化碳的100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线，再取上述标液10.0mL于装有80mL纯化过的二硫化碳的100mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，此贮备液在4℃ μμμμμμg/mL。 储藏液中苯系物含量计算公式如下：ρ苯系物=10/105*10/100*ρ*106，式中，苯系物浓度，μg/mL；ρ为苯系物的密度，g/mL。 四、实验步骤 1. 采样 用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口。A端垂直向上，处于采样位置。以0.5L/min流量，采样100～400min。采样后，用乳胶管将采样管两端套封，样品放置不能超过10天。 2. 标准曲线的绘制 ????分别取苯系物贮备液0、0.5、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，用纯化过的二硫化碳稀释至标线，摇匀。其浓度见表2-1。另取6只5mL容量瓶，各参加0.25g粒状活性炭及1～6号的苯系物标液2.00mL，振荡2min，放置20min后，进展色谱分析。色谱进展条如件下： 色谱柱：长2m, 内径3mm不锈钢柱，柱内填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的Chromosorb WHP DMCS；柱温：64℃；气化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气(氮气)流量：50mL/min；燃气(氢气)流量：46mL/min；助燃气(空气)流量：320mL/min；μL。测定标样的保存时间及峰高〔或峰面积〕，以峰高〔峰面积〕对含量绘制标准曲线。 3. 样品测定 μL解吸液注入色谱仪，记录保存时间和峰高〔或峰面积〕，以保存时间定性，峰高〔或峰面积〕定量。 五、数据处理 根据下式计算苯系物各成分的浓度：ρ苯系物=〔W1+W2〕/Vn。式中：苯系物浓度，mg/m3；W1为A段活性炭解吸液中苯系物的含量，μg；W2为B段活性炭解吸液中苯系物的含量，μg；Vn为标准状况下的采样体积，L。 六、思考题 1. 根据测定的结果，评价环境空气中VOCs的污染状况。 2. 除气相色谱外，VOCs还有哪些测定方法，它们各有哪些特点?