盐酸标准溶液标定..pdfVIP

实验一 盐酸标准溶液的配制与标定 一、目的要求 1.练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作，进一步掌握滴定操 作。 2.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 3. 了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。 4.熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。 二、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl 水溶液，HCl 含量为36%～38%(W/W),相对密度约 为 1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl 气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸 标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物 质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是 容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此 N CO 2 3 固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH 为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗 红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据N CO 的 2 3 质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl 的准确浓度。 用N CO 标定时反应为：2HCl + N CO → 2NaCl + H O + CO ↑ 2 3 2 3 2 2 反应本身由于产生H CO 会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此， 2 3 接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO ，冷却后再滴定。 2 三、实验用品 分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL 酸式滴定管，250mL 锥 形瓶。 工作基准试剂无水 N CO ：先置于 270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保 2 3 存于干燥器中。浓HCl （浓或0.1mol/L）， 溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶液 Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液 Ⅱ; 称 取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L 溶 液I, 10m L 溶液Ⅱ，混匀。 四、实验步骤 -1 (1)0.05mol.L 盐酸溶液的配制： 用小量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至1000ml 混匀即得. (2) 盐酸标准滴定溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.0800g，精密称定3 份， 分别置于250ml 锥形瓶中，加50ml 蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示 -1 剂10 滴，用盐酸溶液(0.05mol ·L )滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。 冷却至室温(或旋摇 2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积 , 同时做空白试验 五、实验结果 (1)数据记录 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 无水碳酸钠重(g) 0.0800 0.0800 0.0805 HCl终读数(ml) 28.65 28.52 28.96 HCl初读数(ml) 0.00 0.00 0.00 空白试验消耗盐酸的量 0.10 0.10