《食品安全国家标准食品中生物素的测定》（征求意见稿.PDFVIP

《食品安全国家标准食品中生物素的测定》（征求意见稿） 编制说明 一、标准起草基本情况 本标准于2017 年立项（项目编号 spaq-2017-062 ），项目承担单位为国家乳制品质量监 督检验中心和浙江清华长三角研究院。20 17 年11 月16 日正式启动，2017 年 11 月16 日召 开国家标准项目启动会。20 17 年 12 月至2018 年9 月广泛调查研究和讨论的基础上，起草 了本标准，并邀请4 家以上专业技术机构进行方法标准实验室间验证工作。2018 年9 月3 日～9 月4 日在上海举行了标准修订专家研讨会。2018 年12 月形成草案，2019 年3 月至2020 年 3 月向有关机构和专家广泛征求意见，期间未收到重大分歧意见，经整理归纳后，2020 年4 月形成草稿。2021 年7 月 14 日，第一法液相色谱-串联质谱法经第二届食品安全国家 标准审评委员会理化检验方法与规程专业委员会第七次会议审查通过。2021 年3 月31 日， 第二法微生物法经第二届食品安全国家标准审评委员会微生物检验方法与规程专业委员会 第五次会议审查通过。 二、标准的主要技术内容 本标准第一法液相色谱-串联质谱法适用于调制乳粉、特殊膳食用食品中生物素的测定。 第二法微生物法适用于食品中生物素的测定。第一法为新增加的方法，优化了样品制备过程， 将样本基质划分为固体、半固体、液体；优化了前处理过程，通过调节 pH 值、高速离心、 过膜等方式，除去蛋白质等杂质；优化了液相色谱条件及质谱条件的参数，选择D4 同位素 作为内标，避免离子通道的相互干扰，并对文本的语言表述做了规范。第二法微生物法主要 增加了微孔板培养法，同时对方法的样品类别、前处理、标准曲线、样品提取液、检出限和 定量限、线性范围等进行了修订。 第一法为液相色谱-串联质谱法，当称样量为5.0 g 时，定容体积为50 mL ，方法的检出 限为：0.300 g/100 g ；方法的定量限为：1.00 g/100 g 。当生物素的浓度在1 ng/mL～25 ng/ mL 范围内时，线性良好，平均加标回收率为86.8 %～109.4 %，相对标准偏差为1.80 %～ 6.12 %。 第二法为微生物法，需要提取的样品：当称样量为2 g ，本标准定量限为2.5 μg/100 g 。 特殊用途饮料等不需要提取的样品：当称样量为10 g，定量限为0.1 μg/100 g 。标准曲线浓 度范围为0 ng/mL～1.0 ng/mL。 四家以上实验室间的方法验证结果指标也均符合GB/T 27404—2008 《实验室质量控制规 范 食品理化检测》中附录F规定的检测方法确认的技术要求。因此，本方法灵敏度高、准确 性好、精密度高，可满足日常检测的要求。 三、国内外相关法规标准情况 1 国内相关标准情况 我国标准 GB 14880—2012 《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》的附录 B 允许使用的营养强化剂化合物来源名单中规定了维生素 B6 的化合物来源为 D-生物素；表 A.1 中规定，调制乳粉（仅限儿童用乳粉）中使用量为38 μg/kg～76 μg/kg；GB 10765—2021 《食品安全国家标准婴幼儿配方食品》、GB 10766—2021 《食品安全国家标准较大婴儿配 方食品》、GB 10767—2021 《食品安全国家标准幼儿配方食品》、GB 25596—2010 《食品安 全国家标准 特殊医学用途婴儿配方食品通则》和GB 10769—2010 《食品安全国家标准婴 幼儿谷类辅助食品》，生物素指标为0.17 μg/100kJ～2.39 μg/100kJ。涉及到的国内相关标准 情况如表 1 所示。 2 国外相关标准情况 本标准增加的第一法-液相色谱-串联质谱法与AOAC Official Method 2016.02 及AOAC Official Method 2016.11 检测目标相同，前处理过程、检测原理有所不同，本方法为同位素 稀释-液相色谱串联质谱法，AOAC 2016.02 是免疫亲和柱净化-高效