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氰化物实验作业指导书 氰化物实验作业指导书 PAGE 氰化物实验作业指导书 作业指导书 页码：第 1页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：氰化物的测定 发布日期：2016 年1 月1 日 总氰化物的测定 方法依据 水质 总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-2009 适用范围 本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。 本方法检出限为L，测定下限为L，测定上限L。 测定原理 总氰化物的测定 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。 干扰和消除 活性氯等氧化物干扰测定 试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。 亚硝酸离子干扰测定 作业指导书 页码：第 2页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：氰化物的测定 发布日期：2016 年1 月1 日 试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。 硫化物干扰测定 试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。 油类物质干扰测定 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。 试剂 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。 氰化钾标准溶液 氰化钾贮备溶液的配置和标定： 称取氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶 作业指导书 页码：第 3页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：氰化物的测定 发布日期：2016 年1 月1 日 液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。 氰化钾贮备溶液的标定： 吸取氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。 另取实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。 氰化物贮备溶液质量浓度以氰离子（CN-）计，按下式计算： ρ2=c ×（ V1 - V0 ） × ÷ 式中： ρ2—氰化物贮备溶液质量浓度，g/L c-硝酸银标准溶液浓度，mol/L V1 –滴定氰化物贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，mL V0-滴定空白实验时硝酸银标准溶液用量，mL 氰离子（2 CN- ）摩尔质量，g/mol 氰化钾贮备液体积，mL 氢氧化钠溶液 称取1g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 作业指导书 页码：第 4页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：氰化物的测定 发布日期：2016 年1 月1 日 磷酸盐缓冲溶液 称取无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀。 氯胺T10g/L 称取氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。 注1：氯胺T发生结块不易溶解，可至显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。 异烟酸-吡唑啉酮溶液 异烟酸溶液：称取异烟酸（C6H6NO2）溶于25mL氢氧化钠溶液，加水稀释至定容至100mL。 吡唑啉酮溶液 称取吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，（C10H10ON2） 溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺（HCON（CH3）2） 异烟酸-吡唑啉酮溶液 将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，临用现配。 注2：异烟酸配成容易然后入呈现明显淡黄色，使空白值增高， 作业指导书 页码：第 5页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：氰化物的测定 发布日期：2016 年1 月1 日 可过滤。为降低实际空白值，试验中已选用无色的N,N-二甲基甲酰胺。 5、仪器和设备 本标准均使用经检定为A级的玻璃量器 可见分光光度计 恒温水浴装置，控温精度±1℃。 一般实验室常用仪器设备。