氯碱企业中间产品检验操作规程.pdfVIP

受控状态： 作 业 文 件 编 码 编 号 中间产品检验操作规程 编 制 审 核 第一版 批 准 页 数 发 布 年 月 日 实 施 年 月 日 1. 目的 为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。 2. 适用范围 本规程适用于生产车间中间控制分析操作。 3. 术语及定义 无 4. 职责 4.1 各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。 4. 2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。 4. 3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。 4. 4 如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。 5. 工作程序 5.1 烧碱车间中控分析检验规程 5.1.1 氢氧化钠含量的测定 5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定 （1）范围： 32%离子膜碱、 48%离子膜浓碱 （2 ）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞 作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下： Na2CO3 + BaCl 2 = BaCO3 ↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl= NaCl + H 2O （3 ）试样溶液的制备： 用已知重量的称量瓶， 迅速称取液体氢氧化钠 50 克，放入 500mL （隔膜碱1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。 （4 ）试剂 《中间产品检验操作规程》 共 49 页 第 2 页 1）1mol/L 盐酸标准溶液 2 ）0.1% 酚酞指示剂 3 ）10% BaCl2 溶液 （5 ）测定步骤：吸取 25mL试样溶液，注入 250mL具塞磨口三角瓶中，加入 5mL氯化 钡溶液， 再加 2～3 滴酚酞指示剂溶液， 用 1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微 红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量 V。 （6 ）计算公式 CV 0.040 X = 100% m 25 / 500 式中： C——盐酸标准溶液的摩尔浓度， mol/L m——试样质量， g V——滴定时盐酸标准溶液的用量， mL 0.040 ——每摩尔氢氧化钠的质量， kg/mol 5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定 （1）范围：次钠循环碱 （2 ）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为 终点。 NaOH + HCl = NaCl + H 2O （3 ）试剂 1）0.5mol/L 盐酸标准溶液 2 ）0.1% 酚酞指示剂 2 2 3 ）30% HO （4 ）测定步骤：用移液管移取试样 5mL置于 250mL三角瓶中，逐滴加入 H2O2 至不再产 生气泡为止，加入 2～3 滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为 无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数 V。 （5 ）计算公式