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2. 现代极谱及伏安分析技术 （1）单扫描示波极谱法(也称为直流示波极谱法) 根据经典极谱原理而建立起来的一种快速极谱分析方法。其基本原理如图所示，示波器显示电压和电流信号大小。 扫描电压：在直流可调电压上叠加周期性的锯齿形电压（极化电压）。 示波器 x轴坐标：显示扫描电压； y轴坐标：扩散电流（R一定，将电压转变为电流信号）。 第三十页，共45页 ①直流示波极谱分析过程 扫描周期短，在一滴汞上可完成一次扫描，电压和电流变化曲线如图所示： ip 峰电流； ? p 峰电位。 ip ? c 定量依据 a. 快速扫描时，汞滴附近的待测物质瞬间被还原，产生较大的电流，图中b~c段。 b. 来不及形成扩散平衡，电流下降，图中 c ~d段。 c. 形成扩散平衡, 电流稳定，扩散控制，图中 d ~e段。 为了获得良好的i- ? 曲线， 需要满足一定的条件。 第三十一页，共45页 ②形成 i- ? 曲线的条件 a. 汞滴面积必须恒定 At=8.49?10-3m2/3t2/3 dA/dt=5.7?10-3m2/3t - 1/3 t 越大，电极面积的变化率越小，汞滴增长的后期，视为不变。定时滴落。 第三十二页，共45页 其他电化学法 第一页，共45页