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气相色谱仪操作规程
一、样品检测前准备工作
1.打开氮气缸瓶:
⑴打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针旋转4-5下。
⑵打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为0.5MPao (注意:当指针对
蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)
2.观察载气柱前压B (载气调节面板):3-4小格为正常(不能超过0?3Mpa)。(若调节B 柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调)
3.打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时 仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A (仪器型号),此符号表示自检通过,可设置 各温控参数。
仪器型冒
4.开始升温:按控制面板上[启动]键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始 由室温上升至设置温度。
5.打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度, 其中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达100°C以上时打开氢气发生器开关和空 气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为 40-50 (ml/min)时,再点火(氢气流量过小点不着火)
6.按【点火L长按5s观察检测器A中是否发红。
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7.打开电脑上的【在线色谱工作站L选择【通道1】,最大化。点击【采集数据】查看基 线,调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%左右,同时观察基 线是否漂移(基线是否上下起伏),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开始样品 检测。
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色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】f [2]【0】
【o】f【键入】,此时柱箱温度设置为200r,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换 挡】f【检测器】f【2】[5] [0] f【键入】,此时检测器设置为2509,老化时间为 30mino观察基线平稳,点击【放弃采集】。老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中 有气泡。(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度控制器面 板上的【柱箱】一【初始温度】-[5] [0]-【键入】,柱箱初始温度降为50弋。
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二、检测现场采集的样品
1.观察基线是否平稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【采集数据】,观察此 时屏幕上为平稳的基线,在显示器上按【放弃采集】。此时【切换阀】在反吹状态,【气 流控制】开关关闭状态,烧杯中无气泡。(仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到 解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱——509,进样器——250°C,检测器—— 250°C,辅助器——280弋。苯:柱箱——60°C;进样器——250°C,检测器——250°C, 辅助
器——350°C),
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2?调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的工具
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