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气相色谱柱 气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选 择合适的色谱柱规格。 择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数， 从而能在合理的时间内获得高质 量的分离 理解如何调整色谱柱的物理参数， 从而能在合理的时间内获得高质 量的分离 效果 效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和 气相毛细管的异同。 气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用 力。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用 力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数， 以及与气相色谱保留时间、 分离度 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数， 以及与气相色谱保留时间、 分离度 和柱效率之间的关系 和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在 1958 年 9 月 Golay 发表的专利中，但是从那 以后并没 毛细管色谱柱出现在 1958 年 9 月 Golay 发表的专利中，但是从那 以后并没 有被广泛使用，直到 19 世纪 70 年代后期才开始越来越流行。 而现在绝大多数气 有被广泛使用，直到 19 世纪 70 年代后期才开始越来越流行。 而现在绝大多数气 相色谱仪使用毛细管色谱柱。 空心毛细管柱是一个长 且细的二氧化硅管在其内壁 相色谱仪使用毛细管色谱柱。 空心毛细管柱是一个长 且细的二氧化硅管在其内壁 涂有固定相薄膜， 膜的厚度非常薄，固定相 一般包括聚合物液体、树脂、微粒或 涂有固定相薄膜， 膜的厚度非常薄，固定相 一般包括聚合物液体、树脂、微粒或 沸石。因此，将这种色谱柱称为涂 壁空心柱 （WCOT）在所有气相色谱柱中分辨率 沸石。因此，将这种色谱柱称为涂 壁空心柱 （WCOT）在所有气相色谱柱中分辨率 及柱效率最高。这主要是 由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄 及柱效率最高。这主要是 由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄 膜。 膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料， 因为其可塑性 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料， 因为其可塑性 强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全 “湿润”玻璃管， 便在其内 强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全 “湿润”玻璃管， 便在其内 表面形成均匀的固定相薄膜。 虽然使用的石英玻璃具有较高的 抗拉强度，但是， 表面形成均匀的固定相薄膜。 虽然使用的石英玻璃具有较高的 抗拉强度，但是， 石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速 腐蚀或损坏。因此，在色谱 石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速 腐蚀或损坏。因此，在色谱 柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使 最高使用温度 （硅胶柱）达到 360 C 柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使 最高使用温度 （硅胶柱）达到 360 C 左右。 左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。 石英管的内表面用化学方