精草铵膦、精草铵膦铵盐的其他名称、结构式和基本物化参数、L-对映体比例的测定.pdfVIP

GB/T XXXX-XXXX A A 附 录 A （资料性） 精草铵膦、精草铵膦铵盐的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1 本产品有效成分精草铵膦的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Glufosinate-P CAS登记号：[35597-44-5] 化学名称： （S）-2-氨基-4- （羟基甲基膦酰基）丁酸；L-高丙氨酸-4-基（甲基）次膦酸 结构式： 实验式：C H NO P 5 12 4 相对分子质量：181.13 生物活性：除草 pKa ：pKa ＜2 ，pKa 2.9，pKa 9.8 1 2 3 A.2 本产品有效成分精草铵膦铵盐的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Glufosinate-P-ammonium CAS登记号：[51276-47-2]未标注立体化学 CIPAC数字代码：437 化学名称： （S）-2-氨基-4- （羟基甲基膦酰基）丁酸铵；L-高丙氨酸-4-基（甲基）次膦酸铵 结构式： 实验式：C H N O P 5 15 2 4 相对分子质量：198.16 生物活性：除草 熔点：215℃ -2 蒸汽压(50℃) ：＜3.1×10 mPa 溶解度（20 - 25 ℃，g/L ）：水＞500，丙酮 0.16，乙醇 0.65，乙酸乙酯 0.14，甲苯 0.14，正己烷 0.2 稳定性：对光稳定，在pH 5 ，7和9条件下水解 14 GB/T XXXX-XXXX 附 录 B （资料性） L-对映体比例的测定（衍生化法） B.1 方法提要 试样用超纯水溶解，加入手性衍生化试剂反应处理。以乙酸铵水溶液+ 甲醇为流动相，使用以C18为 填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器 （230 nm ），对试样中的精草铵膦（L-对映异构体）和D-对映异 构体进行高效液相色谱分离和测定。 B.2 试剂和溶液 B.2.1 邻苯二甲醛（OPA ）：分析纯； B.2.2 乙酰-L-半胱氨酸（NAC ）：分析纯； B.2.3 无水乙醇：分析纯； B.2.4 硼酸钠：分析纯； B.2.5 氢氧化钠：分析纯； B.2.6 乙酸铵：分析纯； B.2.7 甲醇：色谱纯； B.2.8 磷酸：分析纯； B.2.9 水：超纯水； B.2.10 草铵膦标样：已知草铵膦质量分数，ω≥98.0%。 B.2.11 0.1 mol/L硼酸缓冲液：称取 19g硼酸钠于 500mL烧杯中，用水稀释至约 400mL，超声溶解， 用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.8 后，完全转移至500mL容量瓶中定容，摇匀。 B.2.12 衍生化试剂：分别称取 1.0 g邻苯二甲醛 (OPA)和 1.2 g N-乙酰-L-半胱氨酸 (NAC)置于 500 mL容量瓶中，以100mL无水乙醇溶解后，用0.1 mol/L硼酸缓冲液稀释至刻度，摇匀。-4 ℃冰箱保存备 用（存放时间不宜超过3 天）。 B.3 仪器 8.2.1.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 8.2.1.2 色谱数据处理机或工作站。 8.2.1.3 色谱柱：250 mm×4.6 mm (i.d.)不锈钢柱，内装C18 填充物，粒径5 μm。 8.2.1.4 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 8.2.1.5 定量进样管：5 μL。 8.2.1.6 超声波清洗器。