石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证.pdfVIP

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 1 材料与方法 仪器 Z-2700 石墨炉原子吸收分光光度计；铅空 心阴极灯； EH-20B 电热板； DGH-9123A 型电热恒温鼓风干燥箱。 试剂 试剂用水为纯化水。 1.2.1 硝酸：优级纯。 1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。 1.2.3 磷酸二氢铵溶液 （20 g/L ）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释 至 100 mL。 1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储 备液（ mL，国家标准物质中心提供）于 100mL 容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。 如此多次逐级稀释成每毫升含 100ng 铅的 标准储备液。 样品处理 准确称取 0.5g 样品置聚四氟乙烯瓶 中，加入 5mLHNO 3 2 2 和 3mLH O ，摇匀后加 盖密封，置于不锈钢套内拧紧， 放置 2~3h。 放置 150℃恒温干燥箱内保持 3～4h ，取 出冷至室温，于 140℃电热板上赶酸，蒸 至～后，取下冷却， 用纯化水定容至刻度， 摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。 样品测定 1.5.1 标准曲线绘制 准 确 吸 取 100ng/mL 铅 标 准 溶 液、、、、、，置于 100ml 容量瓶中，加入硝 酸，定容至刻度， 摇匀。各自相当于、、、、、 mL 的铅。吸取 20 μL 注入石墨炉测定铅元 素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关 系的一元线性回归方程。 1.5.2 样品测定 分别吸取样液和试剂空白液 20 μL注 入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代 入标准系列的一元线性回归方程中求得 样液中铅含量。 1.5.3 基体改进剂的使用 在测定液注入石墨炉前，加入基体改 进剂磷酸二氢铵（ 20g/L ）5 μL。 2 方法验证 线性范围 采用上述仪器试验条件，对配制好 的、、、、、mLPb 标准系列进行分析，并对 其吸光值 (y)与浓度 (x)进行回归分析， 得工 作曲线回归方程： y=+，r= ，说明铅浓度在～ mL 范围内具有良好的线性关系。 最低检出限与定量限 以 3 倍信噪比为检测低限，试验结果显 示，铅的最低检出限分别为 mL。以 10 倍 信噪比为定量限， 若称取 0.5g 样品消化并 定容至 50mL 测定，铅对应的定量限分别 为 μg/kg 。 回收率试验 称取同一样品 6 份，进行 3 个浓度的铅 含量加标回收率试验，并且每个浓度做 2 个平行。试验结果表明，铅的加标回收率 在％～％之间，结果见表 1。 表 1 回收试验结果 编 本底含 加入 测定值 回收 回收 号 量 量 （μg/g ） 率 率平 （μg/g ） （μg） （％）均值