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化学分析与分离 化学分析与分离 化学分析与分离气相色谱法 第一页，共40页 气相色谱法Gas Chromatography 主讲教师：侯婷 青岛农业大学 化学与药学院 第二页，共40页 主要内容 一、气相色谱法概述 二、气相色谱流动相与固定相 三、气相色谱仪 四、气相色谱分离条件的选择 五、气相色谱法应用实例 第三页，共40页 气相色谱法（Gas Chromatography, GC） 定义：以气体为流动相的色谱法 分类： 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2.按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3.按柱子粗细和填充情况分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 第四页，共40页 气相色谱的一般过程 被测样品 蒸发为气体 载气将样品 带入色谱柱 分离 检测 第五页，共40页 气相色谱分离原理 试样组分通过色谱柱时与固定相发生相互作用 相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出 组分在两相间进行反复多次 (103~106次) 分配 气-液色谱： 溶解－挥发 气-固色谱： 吸附－脱附 固定相 气相 第六页，共40页 气相色谱的特点 分离效能高：可分离沸点相近的组分 分析速度快（气体黏度小、分配速度快） 样品用量少，灵敏度高：?g级 应用范围：气体及易挥发的物质 第七页，共40页 GC流动相：载气 常用载气：H2、N2和空气 也可用CO2、He、Ar等 对载气的要求： 纯度99.99% 应除去杂质： 水蒸气：用变色硅胶或分子筛去除 碳氢化合物：用活性炭去除 氧气：用脱氧剂去除 第八页，共40页 GC固定相 液体固定相：固定液 + 载体 固体固定相 分类 载气 气液界面 固定液 载体 吸附剂：硅胶，Al2O3、活性炭 分子筛（含有精确、单一微小孔洞的材料） 高分子多孔微球：GDX 第九页，共40页 载体 固体支持物，也称“担体”，为多孔性、化学惰性的颗粒状物质 载体的分类 硅藻土型载体 非硅藻土型载体 白色载体（ Fe2O3 ? 铁硅酸钠） 红色载体（含少量Fe2O3） 玻璃微球 聚四氟乙烯 Teflon-6 高分子多孔微球GDX ...... 第十页，共40页 对载体的要求 有较大的比表面积 化学惰性 热稳定性好、粒度均匀、有一定的机械强度 表面无吸附，但有较好的浸润性，便于固定液的涂渍 第十一页，共40页 固定液 类别 化合物种类 作用力 适用范围 非极性固定液 饱和烷烃、甲基聚硅氧烷类 色散力 非极性和弱极性化合物 中等极性固定液 含较大烷基、少量极性基团、或可诱导极化的基团的化合物 色散力 诱导力 弱极性和中等极性化合物 强极性固定液 含较强极性基团的化合物 静电力 诱导力 极性化合物 氢键固定液 强极性固定液中特殊一类 氢键 含F、N、O等化合物 第十二页，共40页 固定液的选择 相似性原则：相似相溶原理 按极性相似原则 按化学官能团相似原则 固定液化学官能团与组分相似时，作用力最强，选择性高 固定液选择 出柱顺序 非极性组分 非极性 先按沸点、再按极性 中等极性组分 中等极性 先按沸点、再按极性 强极性组分 极性 按极性强弱 第十三页，共40页 固定液的选择 按主要差别选择 若沸点为主要差别 ? 选非极性固定液 若极性为主要差别 ? 选极性固定液 问：如要分离苯与环已烷（沸点分别为80.1℃和80.7℃），选择极性还是非极性固定液？ 使用混合固定液 第十四页，共40页 对固定液的要求 操作温度下呈液态且蒸气压低 对各组分有足够的溶解能力 选择性好 稳定性好 黏度小，凝固点低 对载体具有良好的浸润性 第十五页，共40页 气相色谱仪的组成部分 进样系统：样品导入装置 、进样口 气化室 分离系统：色谱柱 柱温箱 数据处理系统：色谱工作站 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 温控系统 数据处理系统 第十六页，共40页 气相色谱仪构造图 第十七页，共40页 气相色谱一般流程 载气 减压 净化 稳压 色谱柱 进样系统 检测器 记录仪 流量计 第十八页，共40页 气相色谱仪 第十九页，共40页 气相色谱常用检测器 热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 氢火焰离子化检测器(FID) 氮磷检测器(NPD) 火焰光度检测器(FPD) 质量型 检测器 浓度型 检测器 通用性 检测器 选择性 检测器 第二十页，共40页 热导检测器(TCD) Thermal Conductivity Detector 利用被测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓度变化——通用性浓度型检测器 测量臂 参比臂 参比臂 测量臂 第二十一页，共40页 TCD 的特点 浓度型检测器 相同浓度的不同组分信号强度不同 载气常用H2、He 通用性检测器，且样品不会被破坏