高氯酸滴定液配制与标定操作规程定义.pdfVIP

中国 3000 万经理人首选培训网站 高氯酸滴定液配制与标定操作规程 一、范围：本标准规定了高氯酸滴定液（ 0.1mol/L ）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司高氯酸滴定液（ 0.1mol/L ）配制、标定与复标。 二、引用标准：中华人民共和国（ 2000 年版）二部附录 三、误差要求： 名称 法定标准 标定 标定份数≥ 3 份，相对偏差≤ 0.1% 复标 复标份数≥ 3 份，相对偏差≤ 0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤ 0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定 值尖在名义值的± 5%之间 四、指示剂：结日紫指示液 五、基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾 六、仪器与用具 1 、具塞三角瓶（ 150ml） 2 、滴定管（ 10ml） 七、操作步骤 1 、HCIO4 =100.46 10.05g →1000ml 2 、配制 中国 3000 万经理人首选培训网站 取无水冰醋酸 ( 按含水量计算每 1g 水加醋酐 5.22ml)750ml ，加入高热氯酸 （70%-72%） 8.5ml, 摇匀 , 在室温下缓缓滴加醋酐 23ml, 边加边摇 , 加完后再振摇均 , 放冷 , 加无水冰醋酸适 量使成 1000ml, 摇匀 , 放置 24 小时。若所测供试品易乙酰化 , 则须用水分测定法 (2000 年版中 国 药 典 二部 附录 Ⅷ第 一 法 ) 测 定本 液 的含水 量 , 再 用 水和 醋 酐 调节 至 本液 的 含水 量 为 0.10-0.2% 。 3 标定 取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g, 精密称定 , 加无水冰醋酸 20ml 使溶 解 , 加结晶柴油批示液 1 滴, 用本液缓缓滴定至蓝色 , 并将滴定结果用空白试验校正 . 每 1ml 的 高氯酸滴定液相当于 20.42mg 的邻苯 二甲酸氢钾 . 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取 用量 , 算出本液的浓度 , 即得 . 4 、计算公式 M s F= (V-V 0) ×0.02042 式中 : M s : 邻苯二甲酸氢钾的质量 (g) V: 滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积 (ml) V 0 : 空白试验所耗高氯酸滴定液的体积 (ml) 5、反应原理 COOK COOK +HClO 4 +KClO 4 COOH COOH 中国 3000 万经理人首选培训网站 6、注意事项 6 ．1 由于冰醋酸随温度升高而膨胀， 体积变化较大， 当溶液使用时， 如与标定温度有差别 时，则应重新标定或作浓度校正。 若温度相关在 10 内, 可以根据下式将滴定液的浓度加以校 正 . F 0 F= 1+0.0011 ×(t 1-t 0) 式中 : F 0 : 标定时的浓度换算值 t 1: 滴定时的温度 t 0 : 标定时的温度 0.0011: 冰醋酸的膨胀系数 6.2 若本液在使用时