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常压微波消解法测定 COD - 噪声固废环评监测 简介： 采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波 消解测定环境水样中 COD 的研究，方法简便、快速、准确度高，对 环境水样的测定结果与标准方法相符。关键字：常压微波消解 COD 环境水样 1 试验装置与方法 常压微波消解装置见图 1。 1.1 试剂配制 重铬酸钾标准溶液：称取预先在 120℃下烘干 2h 的基 准重铬酸钾 12.258g 溶于水中转入 1L 容量瓶，用水定容，则 C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L ； 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻 菲罗啉、 0.695g 硫酸亚铁 (FeSO4·7H2O) 溶于水中，转入 100mL 容量 瓶中 ,用水定容； 硫酸亚铁铵标准溶液 (0.1mol/L) ：称取 39.5g 硫 酸亚铁铵［ (NH4)2Fe(SO4)2 ·6H2O ］溶于水中 ,加入 20mL 浓硫酸 ,冷 却后转入 1 L 容量瓶中用水定容 ,临用前用重铬酸钾溶液标定； 硫 酸—硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 7g 硫酸银 ,放置 1～2d 后使 用； COD 标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在 110℃下烘干 2h 后 于干燥器中冷却 ,称取 0.2552g 再用水溶解并定容于 1L 容量瓶中 ,则为 300mg/L 的 COD 标准溶液 ,用时现配 1.2 试验方法 取 10.00mL 的 COD 标准溶液 (或环境水样 )于锥形瓶中，加入 5.00mL 重铬酸钾标 准溶液，再缓缓加入 20.0mL 硫酸 —硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀 后置于微波炉内，于低档功率 (190W) 下加热 4min ，冷至室温后用 30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁， 取出锥形瓶加入 3 滴试亚铁灵指示剂， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终 点。同时吸取 10.00mL 蒸馏水按上述方法做试剂空白。 由下式计算水 样中的 COD ： COD=(V0-V1)× C×8 ×1 000/V 式中 —— 滴 定 空 白 时 消 耗 的 硫 酸 亚 铁 铵 标 液 的 体 积 ， mL V1—— 〖ZK( 〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积， mL —— 所取水样的体积， C—— 硫酸亚铁铵标液 的浓度，mol/L 2 结果与讨论 2.1 试验条件 采用 L25(56)正交 试验，选择了硫酸体积、 硫酸银含量、 消解时间、 消解功率 4 个因素， 各因素选出 5 个水平进行正交试验。 试验结果表明， 对测定 结果影响最显著的因素是硫酸加入量， 然后依次为硫酸银含量、 消解 功率与消解时间。在微波功率较大和消解时间较长时，由于温度高、 压力过大， 容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。 故